[發明專利]一種加壓微波燒結制備陶瓷涂層的方法

無效

• 申請號: 200910084729.0
• 申請日: 2009-05-19
• 公開（公告）號: CN101555167A
• 公開（公告）日: 2009-10-14
• 發明（設計）人: 何業東;高俊國;任超;王德仁;張津
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C04B41/87
• 分類號: C04B41/87;B22F7/04;C23C20/00;C25D13/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及微波技術和陶瓷材料的制備技術，特別涉及材料表面陶瓷涂層的加壓 微波燒結成形技術。

背景技術

溶膠-凝膠法、電泳沉積法以及電解沉積法是制備陶瓷薄膜重要的濕化學方法，獲 得了廣泛的應用。采用此類化學方法制備陶瓷薄膜具有諸多優點，例如燒結溫度低，具 有納米結構，成分、結構及厚度可控，成膜均勻，成本低，周期短，能制大面積薄膜， 易工業化生產等。目前，采用以上方法已經制備成功各種陶瓷薄膜，包括提高金屬抗腐 蝕或抗氧化性能的陶瓷薄膜，以及超導、鐵電、光學、催化、分離等功能陶瓷薄膜。但 是濕化學方法制備陶瓷薄膜的厚度受到限制，超過一定的臨界沉積厚度，陶瓷薄膜會發 生開裂，甚至剝落，因此制備的陶瓷薄膜的厚度一般小于0.5μm。專利D.A.Barrow，T. E.Petroff，R.Tandon，M.Sayer，J.Appl.Phys.，81，(1997)876；D.A.Barrow，T.E.Petroff， M.Sayer，US?Patent?#5,585,136報道了加拿大Queens?University的Barrow、Petroff等 人發展的一種新的涂層技術。他們采用將陶瓷粉末分散到溶膠-凝膠中形成溶膠-凝膠涂 料，涂覆到基體表面，在燒結過程中溶膠-凝膠將陶瓷粉末和基體表面連接在一起，在 基體表面形成覆蓋型涂層。這種技術具有傳統溶膠-凝膠技術的優點，又能制備較厚的 與基體附著良好的涂層。據T.Olding，M.M.Sayer，M.Sayer，Thin?Solid?Films， 398-399(2001)581報道，通過該技術可以在673K的燒結溫度下獲得25μm厚的無裂紋 涂層，通過多次沉積可以獲得厚度超過500μm厚的無裂紋涂層。但是從報道提供的涂 層截面照片可以看出，這種涂層不致密，存在大量的微米級空洞。中國專利申請“一種 熱壓濾法制備納米和納米復合陶瓷涂層的方法”(專利公開號：CN1657503A)中，何業 東等人發明了對所制備的混合料漿同時加熱加壓燒結的熱壓濾裝置，使涂層結構進一步 致密，減少了空洞的存在，但由于熱壓濾燒結溫度有限，還需要對試樣進行高溫燒結。

微波是一種頻率為0.3～300GHz的電磁波，材料的微波燒結始于20世紀60年代中期， Levinson和Tinga首先提出陶瓷材料的微波燒結；到70年代中期，法國的Badot和Bxrtcand 及美國的Sutton等開始對微波燒結技術進行系統研究；80年代以后，各種高性能陶瓷和 金屬陶瓷材料得到廣泛應用，相應的制備技術也成了人們關注的焦點。美國Spheric技術 公司指出使用微波燒結比傳統燒結方法可節約能源80％，微波燒結的時間為傳統燒結方 法的十分之一，不僅明顯節約費用還可提高產品質量。和常規加熱方式不同，微波加熱 是一種體加熱，即材料吸收的微波能轉化為材料內部分子的動能和熱能，材料整體同時 均勻加熱。整個加熱過程中，材料內部溫度梯度很小或沒有，因而材料內部應力可以減 小到最小程度，這樣即使升溫速率很高也很少造成材料開裂，并且微波燒結材料晶粒細 小，有利于制備納米結構陶瓷。

在材料表面技術方面，應用較多的是利用微波等離子體對材料進行表面處理，使材 料表面發生多種的物理、化學變化，或產生刻蝕而粗糙，或形成致密的交聯層，或引入 含氧極性基團，是親水性、粘接性、可染色性、生物相容性及電性能得到改善，但這些 主要應用于高分子材料；也有研究利用微波輔助化學氣相沉積來制備金剛石膜涂層。但 對采用微波技術對材料表面薄膜或涂層進行燒結的研究還不是很多，本裝置及燒結方式 的提出將會給微波燒結陶瓷薄膜或涂層的研究提供極有價值的依據和參考。

發明內容

本發明提供一種采用加壓微波燒結制備陶瓷涂層的方法。利用溶膠-凝膠、或電泳、 或電沉積法制備溶膠-凝膠層或復合溶膠-凝膠層，在微波和壓力的聯合作用下實現對表 面涂層的燒結，從而在復雜形狀的樣品表面形成成分、結構和厚度可控的致密的各種陶 瓷涂層，包括納米結構的陶瓷涂層、納米-微米復合結構的陶瓷涂層、疊層陶瓷涂層和 陶瓷粉、陶瓷晶須、陶瓷纖維增強的陶瓷涂層。

本發明的技術步驟是：

(1)配制溶膠-凝膠層或復合溶膠-凝膠層所需的料漿或溶液，可以是溶膠-凝膠料 漿或其與陶瓷粉、陶瓷晶須、陶瓷纖維等組成的混合料漿，或電沉積所需的沉積液，或 電泳所需的溶膠與納米/微米陶瓷粉組成的混合電泳液；