[發明專利]一種負載型銀催化劑的制備及其應用

無效

• 申請號: 200910084529.5
• 申請日: 2009-05-21
• 公開（公告）號: CN101559365A
• 公開（公告）日: 2009-10-21
• 發明（設計）人: 舒新前;張蕾;徐精求;張磊;張立欣;李鋼
• 申請（專利權）人: 中國礦業大學（北京）
• 主分類號: B01J23/50
• 分類號: B01J23/50;B01J35/08;B01J37/02;C01B3/02
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技術領域

本發明涉及含金屬銀的催化劑，具體地說是負載銀的球粒型催化劑的制備方法及其在煤 泥水熱解制備氫氣中的應用。

背景技術

煤泥水是選煤過程中產生的廢水，含有大量細粒煤泥，隨著煤炭工業的不斷發展，產生 的煤泥水也越來越多，如得不到很好的治理，經濟損失巨大，對環境的污染也愈來愈嚴重。 目前國內外廣泛進行煤泥水的氣化和焚燒利用。但是，焚燒需要進行煤泥水的深度脫水，一 方面成本相對較高，另一方面，焚燒通常需要在過剩空氣存在的情況下進行，煙氣和粉塵量 相對較多，造成的污染相對較大，熱損失也較嚴重。氣化一般也需要在較高的氧化性氣氛下 進行，而且只能生產單一的氣體產品，顯然難以滿足用戶的多目標需求。因此，煤泥水熱解 制備氫氣是一種有效進行煤泥水能源化利用的新技術。

近年來，貴金屬催化劑以其優異的催化性能被廣泛認可，成為國內外研究人員關注的焦 點，但是將金屬負載型催化劑應用在煤熱解制氫方面的催化劑在國內外少有研究。因此，將 金屬負載型催化劑應用在煤泥水熱解制氫方面填充了煤泥水熱解催化劑的空白，所以開發一 種高效的煤泥水熱解制氫負載型催化劑具有十分重要意義。

發明內容

本發明提供了一種負載銀的球粒型催化劑的制備方法及其應用，可以填充現有煤泥水熱 解制氫催化劑的空白。本發明所要解決的技術問題是：提供負載銀的球粒型催化劑的制備方 法及其在煤泥水熱解制備氫氣中的應用，本發明制備方法簡單，易于操作，重復性高；該負 載型銀催化劑是一種活性較高的球型催化劑，克服了粉末型催化劑不能回收利用，與產品分 離困難的缺點。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種金屬銀負載型催化劑在煤泥水熱解制備氫氣過程中的應用，催化劑是以金屬銀為主 要活性組分，采用球粒γ-Al₂O₃作為載體，活性組分銀在催化劑中的含量為1～30wt％，焙燒 溫度為200～600℃，焙燒時間為2～8h，采用氫氣還原活化，還原溫度200～600℃，在氫氣 氣氛中還原2～8h制得負載型金屬催化劑。

所述催化劑采用浸漬的方法制備，優選等體積浸漬：

1選定Ag負載量分別為1～30wt％稱取可溶性鎳鹽溶液浸漬γ-Al₂O₃載體，靜置24小時；

2將靜置24小時的上述溶液與γ-Al₂O₃載體用微火炒干；

3將上述炒干的催化劑放入烘箱里于80～250℃烘干2～24h；

4將烘干后的催化劑放入馬弗爐內在200～600℃溫度下焙燒2～8小時，制成負載型金 屬氧化物催化劑。

5將焙燒后的金屬氧化物催化劑在氫氣氣氛下于還原溫度200～600℃，還原2～8h制得 負載型金屬催化劑。

本發明提供的催化劑活性可用如下方法測試：

在固定床程序升溫熱解爐中考察催化劑的活性。將一定量的球粒型催化劑通過物理混合 的方式同煤泥水充分混合后，放置于熱解爐的恒溫區，然后將溫度由室溫升至1100℃，加熱 速率為15℃·min^-1，熱解氣體經過除塵、干燥裝置后進行收集，并使用氣相色譜對熱解所產生 的氫氣進行分析。

本發明具有如下優點：

1本發明的球粒金屬銀負載型催化劑制備方法不需要在比較苛刻的條件下中進行，而只 是需要一般的常規工藝，整個方法簡單，易于操作，重復性高。

2本發明方法制得的球粒金屬銀負載型催化劑在使用后，經過回收再次活化后，其活性 下降不明顯，因此其穩定性好，易再生和重復使用。

3本發明方法制得的球粒金屬銀負載型催化劑為固相催化劑，極易與產品分離，極易自 身回收。

具體實施方式

以下通過實例來對本發明予以進一步的說明(實例中所用的試劑為分析純)，需要注意 的是下面的實例僅用作舉例說明，本發明內容并不局限于此。

下面以實例詳細對本發明進行說明

實施例1

(1)選定銀在催化劑整體中的質量百分比含量為5％；

(2)稱取5克球形γ-Al₂O₃，用去離子水測定等體積浸漬所需溶液體積為5毫升；