[發明專利]一種工業化生產太陽能級多晶硅的方法

無效

• 申請號: 200910084349.7
• 申請日: 2009-05-22
• 公開（公告）號: CN101575733A
• 公開（公告）日: 2009-11-11
• 發明（設計）人: 盧惠民
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: C30B29/06
• 分類號: C30B29/06;C30B28/02
• 代理公司: 北京永創新實專利事務所
• 代理人: 周長琪

1.一種從工業硅中提取太陽能級多晶硅的工業化生產方法，其特征在于：該工業化生產方法包括有下列制備步驟：

步驟一：熔鹽電解制鋁硅合金

在電解槽的底部平鋪放入陽極材料，然后在陽極材料之上平鋪放入電解質，再在電解質之上平鋪放入陰極材料；電解用料按層平鋪好后，在3V～5V的電壓，5kA～100kA的電流，900℃～1000℃的溫度條件下電解30min～120min后制得鋁硅合金；

用量：100g的電解質中加入100g～1000g的陽極材料，50g～300g的陰極材料；

陽極材料為工業硅和質量百分比純度為99.99％的高純銅的混合粉料；

電解質為氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣和氯化鋇中的一種或兩種；

陰極材料為質量百分比純度為99.99％的高純鋁；

步驟二：電磁感應熔煉除雜

將步驟一制得的鋁硅合金加入到電磁感應爐中，在電磁感應爐的爐底通入含10％水蒸汽的氬氣，氬氣的氣流量為1m³wh～2m³/h，電磁感應爐內溫度控制在900℃～920℃條件下熔煉10min～60min后，制得第一中間產物；

步驟三：結晶精制高純硅

將步驟二制得的第一中間產物置于分步結晶爐中，控制結晶溫度580℃～590℃，并在熔體中插入水冷的結晶器，促使晶體在結晶器上生長；然后，采用刮除法將結晶出的固體硅聚集到結晶爐的底部，即制得質量百分比純度為99.99～99.995％的高純硅；

步驟四：真空蒸餾提純制太陽能級多晶硅

將步驟三制得的高純硅加入到真空蒸餾設備中，真空度保持在1×10^-1Pa～5×10^-4Pa，蒸餾時間為2h～10h，溫度保持在800℃～1500℃；得到質量百分比純度為99.9999％～99.99999％的太陽能級多晶硅。

2.根據權利要求1所述的一種從工業硅中提取太陽能級多晶硅的工業化生產方法，其特征在于：步驟一中陽極材料、陰極材料和電解質均選用粒徑為1mm以下的粉材。

3.根據權利要求1所述的一種從工業硅中提取太陽能級多晶硅的工業化生產方法，其特征在于：步驟一的電解過程是滲硅過程，是在陰極材料中得到了鋁硅合金；該鋁硅合金中的成分有Si、Al、P、B、Ca、Fe和微量的反應雜質。

4.根據權利要求1所述的一種從工業硅中提取太陽能級多晶硅的工業化生產方法，其特征在于：此步驟的提純，步驟三中去除了Fe、Ca和Al，Fe去除率達到98％以上，Ca去除率達到80％以上，Al去除率達到99.99％以上。