[發明專利]利用石墨納米片/Nafion復合薄膜修飾電極測定多巴胺的方法

無效

• 申請號: 200910084344.4
• 申請日: 2009-05-21
• 公開（公告）號: CN101576530A
• 公開（公告）日: 2009-11-11
• 發明（設計）人: 陳旭;陳思明;楊文勝
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/30
• 代理公司: 北京華誼知識產權代理有限公司
• 代理人: 劉月娥

技術領域

本發明屬電化學分析檢測技術領域，特別涉及利用石墨納米片/Nafion復合薄膜修 飾電極測定多巴胺的方法。適用于對存在抗壞血酸干擾的情況下，對于多巴胺的測定。

背景技術

多巴胺作為一種十分重要的神經遞質，對于垂體內分泌機能的協調與神經系統的 活動有重要的影響作用。多巴胺的失調會導致精神分裂癥、帕金森病、支氣管哮喘等 疾病。因此，對其測定的研究對探討生理機制和相關疾病的診斷具有重要意義。目前， 對于多巴胺的測定的方法主要有：色譜法、熒光光譜法、電化學法等。由于電化學分 析法具有價格低廉、靈敏度高、速度快、便于操作等優點，而廣泛被人們所接受。但 由于在人體內存在的抗壞血酸的電化學性質與多巴胺相類似，在裸電極上的氧化峰相 互重疊，從而無法達到準確測定多巴胺的目的。因此開發出對于多巴胺的測定具有高 選擇性，高靈敏度的電化學修飾電極是人們一直追求的目標。

電化學修飾電極能有效降低某些物質的氧化還原過電位，從而達到提高檢測靈敏 度、減少干擾的目的。石墨納米片，作為一種新型的碳納米材料，是由天然片狀石墨 經過剝離所制得。與石墨微粒前體相比，具有更高的比表面積。與其他碳納米材料(如 碳納米管)相比，具有更多的反應位點和缺陷。因此，石墨納米片具有更高的電化學 活性。此外，石墨納米片的成本更加低廉，在應用方面較碳納米管具有更為廣闊的前 景。這些優秀的性質使石墨納米片有望制備成新型修飾電極，在電分析檢測領域廣泛 使用。但是，由于石墨納米片性質比較穩定，不溶于水及一般的有機溶劑，將其直接 用于制備化學修飾電極比較困難。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用石墨納米片/Nafion復合薄膜修飾電極測定多巴胺 的方法，以陽離子聚合物Nafion為分散劑，將性質穩定的石墨納米片分散到Nafion溶 液中，以此分散液滴涂到玻碳電極表面制備化學修飾電極，用微分脈沖伏安法在存在 抗壞血酸的磷酸鹽緩沖溶液中，對于多巴胺的測定具有良好的選擇性和高的靈敏度。 本發明能直接用于多巴胺的快速電化學測定，具有靈敏、準確、選擇性高等優點。

本發明的工藝步驟如下：

a.首先將玻碳電極依次用1μm，0.3μm，0.05μm?Al₂O₃拋光粉在拋光布上拋光，每 次拋光后，都在二次蒸餾水中超聲清洗處理。

b.配制石墨納米片/Nafion混合液：首先配制Nafion水溶液，將5質量％?Nafion 溶液加入二次蒸餾水稀釋得到0.5質量％～1質量％的Nafion溶液A；將石墨納米片加 入到Nafion溶液A中，使石墨納米片含量為5質量％～7質量％，超聲掁蕩30～40分鐘， 得到的黑色、分散均一的石墨納米片/Nafion混合液B。

c.制備石墨納米片/Nafion復合薄膜修飾玻碳電極：將采用步驟b所配制的分散液 B用微量注射器移取1～6μL滴涂到采用步驟a所處理的玻碳電極表面，在室溫下干燥， 使溶劑揮發制備所得石墨納米/Nafion復合薄膜修飾玻碳電極。

d.將上述修飾玻碳電極直接用于多巴胺的電化學測定，其測定方法如下：將石墨 納米/Nafion復合薄膜修飾玻碳電極作為工作電極，參比電極為Ag/AgCl電極，輔助電 極為鉑絲，組成三電極系統；將該三電極系統置于含抗壞血酸和多巴胺的的磷酸鹽緩 沖溶液中(pH值為6.0～8.0)，電位從-0.2V至+0.6V循環伏安掃描，之后進行微分脈沖 伏安法，電位從-0.2V至+0.6V，并記錄I-E曲線。

本發明利用石墨納米片比表面積大、表面活性位點多、良好的導電性以及Nafion 膜對于多巴胺的選擇性，使抗壞血酸和多巴胺的氧化峰分離，峰峰差高達0.224V(如 圖1)；在1.0mmol/L抗壞血酸存在下，該修飾電極對于多巴胺響應的線性范圍為0.5～10 μmol/L(如圖2)，靈敏度高達5.68μA·L/μmol，最低檢測限為0.02μmol/L。實現了在 抗壞血酸存在下，選擇性、靈敏地測定多巴胺。與相同功能的修飾電極相比，本發明 的修飾電極具有更好的選擇性、更高的靈敏度等優點。此外，本發明中的新型修飾玻 碳電極其制備方法簡單、快速、易操作，修飾條件溫和。本發明的測試方法具有良好 的穩定性和重現性。

附圖說明