[發明專利]一種2，3-丁二醇高效脫水制甲乙酮的方法

有效

• 申請號: 200910083730.1
• 申請日: 2009-05-08
• 公開（公告）號: CN101580462A
• 公開（公告）日: 2009-11-18
• 發明（設計）人: 張建安;謝楊;程可可;周玉杰;劉宏娟;劉德華
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C07C49/10
• 分類號: C07C49/10;C07C45/52;B01J29/46;B01J29/76;B01J27/02;B01J37/02;B01J37/08
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司
• 代理人: 史雙元

1.一種2，3-丁二醇脫水制備甲乙酮的方法，其特征在于，以分子篩型固體酸 為催化劑，催化2，3-丁二醇脫水制備甲乙酮，包括如下步驟：取平均粒徑為20～ 40目的分子篩型固體酸催化劑加入固定床反應器，催化劑上下均裝填惰性的小瓷 球或石英砂，在流量0.01-1.0L/min氮氣的保護下，在350-450℃下活化1.5-3 小時后，將溫度降到200-300℃，將濃度為10～20wt％和60～90wt％的2，3-丁二醇 溶液由蠕動泵注入反應器氣化段，在200～300℃的反應溫度下預熱氣化后，氣化 后的原料氣通過催化劑層進行反應，2，3-丁二醇的質量空速為1.5～3.4h^-1，反應 器出口物料經氣液分離后，獲得甲乙酮；其中分子篩型固體酸催化劑是將硅鋁比 為20-30的H型ZSM-5分子篩等體積浸漬于0.5-1mol/L硫酸鐵Fe₂(SO₄)₃溶液 中，其中，按Fe₂O₃與ZSM-5的質量比為10-15％，室溫浸漬1-1.5h，然后于110℃ 下干燥；將干燥后的催化劑置于馬弗爐中焙燒3h，溫度為300-400℃；得到 Fe/ZSM-5改性催化劑，將Fe/ZSM-5改性分子篩用濃度為1mol/L的H₂SO₄溶液浸 漬，室溫下處理25-40min，然后于110℃下干燥；將干燥后的催化劑置于馬弗 爐中，在溫度為600-650℃焙燒3h，得到ZSM-5負載SO₄^2-/Fe₂O₃分子篩型固體 酸催化劑。