[發明專利]聚酰亞胺/棒狀粘土納米復合薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 200910083692.X
• 申請日: 2009-05-08
• 公開（公告）號: CN101544826A
• 公開（公告）日: 2009-09-30
• 發明（設計）人: 武德珍;余韻;吳戰鵬;齊勝利
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08K7/10;C08G73/10;C08J5/18
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司
• 代理人: 沈 波

1.一種聚酰亞胺/棒狀粘土納米復合薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將棒狀粘土超聲分散在有機溶劑中，得到棒狀粘土懸浮液，而后加入二胺，待二胺溶解后加入二酐，并于0-30℃，機械攪拌聚合反應1-3小時，得到聚酰胺酸/棒狀粘土混合液；

各原料的加入原則如下：二胺與二酐的摩爾比為1∶1-1.02，二胺與二酐的質量之和為有機溶劑質量的5-20％，棒狀粘土的用量為二胺與二酐質量之和的0.1-30％；

2)將步驟1)中得到的聚酰胺酸/棒狀粘土混合液靜置消泡后，在玻璃板上刮涂成膜，有機溶劑揮發后，置于固化箱中進行熱亞胺化，升溫程序為：1小時內從室溫升溫至135℃恒溫2小時，在于2小時內升溫至300℃恒溫2-5小時，得到聚酰亞胺/棒狀粘土納米復合薄膜；

上述的復合薄膜是以聚酰亞胺為基體，以棒狀粘土為分散相，棒狀粘土均勻分散在基體中得到的薄膜材料；復合薄膜中，聚酰亞胺基體所占的質量分數為70-99.9％，棒狀粘土所占的質量分數為0.1-30％；所述的棒狀粘土為海泡石或凹凸棒石中的一種或兩種的任意配比的混合，棒狀粘土的形狀為纖維狀或針狀，徑向寬度為5-100nm，軸向長度為0.1-10μm。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有機溶劑為N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或N-甲基吡咯烷酮中的一種或幾種的任意配比的混合。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的二胺為4，4′-二氨基?苯醚、3，4′-二氨基二苯醚、對苯二胺、間苯二胺、4，4′-二氨基二苯甲烷、3，3′二甲基-4，4′-二氨基二苯甲烷或3，3′，5，5′-四甲基-4，4′-二氨基二苯甲烷中的一種或幾種的任意配比的混合。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的二酐為均苯四甲酸二酐、2，2-雙[4-(3，4-二羧酸基苯氧基)苯基]丙烷二酐、3，3′，4，4′-聯苯四酸二酐、3，3′，4，4′-二苯醚四酸二酐或3，3′，4，4′-二苯甲酮四酸二酐中的一種或幾種的任意配比的混合。