[發明專利]一種制備擴散劑方法及擴散劑

有效

• 申請號: 200910083164.4
• 申請日: 2009-05-06
• 公開（公告）號: CN101543745A
• 公開（公告）日: 2009-09-30
• 發明（設計）人: 李秀云;張仲元;萬建蓮
• 申請（專利權）人: 北京華中新工貿有限公司
• 主分類號: B01F17/12
• 分類號: B01F17/12
• 代理公司: 北京市商泰律師事務所
• 代理人: 毛燕生

技術領域

本發明涉及一種制備擴散劑方法及擴散劑，屬于精細化工技術領域。

背景技術

現有的擴散劑及制備方法，存在加工工藝復雜，產品質量不穩定等缺陷。

發明內容

為了克服現有技術結構的不足，本發明提供一種制備擴散劑方法及擴散劑。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種擴散劑，配方(重量配比)如下：

萘????????350-480

硫酸??????450-605

甲醛??????155-187

石灰乳????70-100

水????????適量。

一種制備擴散劑方法，含有以下步驟；

步驟一、磺化

1、溶解萘：

按照配比數量選精萘，分兩次加入釜內，釜內加蒸汽，進行生溫，加壓，開啟攪拌繼續升溫；

2、加酸：

在溫度升至105℃時，將按照配比數量的硫酸一次加入釜內，加完關閉節門，繼續升溫至110-125℃之間；

3、保溫：在溫度保持120℃條件下，繼續攪拌0.5小時；

步驟二、水解

1、取樣分析總酸度：取樣后打開攪拌；

2、降溫：總酸度合格后，關閉夾套蒸汽，使釜內溫度自然下降10分鐘左右，夾套通自來水，溫度降至80℃待加水解；

3、加水：在溫度在80℃時，將定量自來水加入罐內，加畢攪拌水解反應60分鐘；

步驟三、縮合

1、加甲醛：

在溫度93-98℃時緩慢加入按照配比數量的甲醛，加甲醛過程中，溫度不得超過95℃，甲醛加完后關閉各道節門，調整溫度在85-95℃以下條件下，縮合反應2小時；

2、保溫：甲醛加畢關掉節門，調整溫度80℃條件下縮合反應2小時；

3、升溫：保溫結束后，加入定量自來水通夾套蒸汽升溫，同時打開釜上壓力表的旋塞觀察壓力的變化，在溫度達到90℃時保溫2小時，此時釜內壓力在0.01Mpa，左右；

步驟四、中和

1、稀釋：

保溫結束后，用壓縮空氣將定量的水一次壓入釜內，

2中和：

將磺化物放入中和罐內，放料的同時開啟中和罐攪拌，將計量槽內的石灰乳緩慢加入中和罐反應；

3、調PH值：

磺化物放完后，打開反應釜人孔蓋，用自來水涮凈釜內的殘存物，涮釜水放入中和罐內，待石灰乳定量加完后，將預先化準備好的石灰乳放入中和罐內，調整PH值9-10，合格后調體積，化驗員取樣分析硫酸鈉的含量和PH值，合格后待過濾出料；

步驟五、濃縮

將過濾后的壓到濃縮罐內進行濃縮，濃縮罐通夾套蒸汽，壓力不超過2kg/m2；用比重計測比重；

步驟六、干燥、粉碎

1、將干燥濃縮的物料放入滾桶槽內，開動滾桶進行烤干，滾桶壓力要求不超過3kg/m2，化驗員分析硫酸鈉的含量、PH；

2、檢驗合格后，將干燥物料放入粉碎機粉碎，粉碎完畢，化驗員取樣，進行檢驗；

本發明的有益效果，加工工藝簡單，產品質量穩定，廣泛應用于建材、紡織、電鍍及橡膠工業。應用市場前景廣闊，可形成良好的經濟效益和社會效益。

在原有的基礎上新增濾餅甩干程序(原工藝濾餅直接倒掉)。新增一臺甩干機設備，將原直接倒掉的濾餅進行甩干處理，這樣甩出的料液收集起來可利用。有益效果：增加了單釜產量，降低了生產成本。

本發明的有益效果還有：

效果：1)增加了成品色牢度和穩定性；2)步驟三中溫度的提高增加了產品反應充分性，大幅度的提高了成品產量，降低了生產成本。

效果：2)將原來使用的液堿改換成石灰乳。原材料的調整提高了產品的使用效果，而且還大幅度地降低了生產成本。

具體實施方式

實施例1：一種制備擴散劑方法，含有以下步驟；

按如下配方(重量配比)配料：

萘????????350

硫酸??????450

甲醛??????155

石灰乳????70

水????????178????水解

131????生溫前

175????稀釋

一、磺化

1、溶解萘：

投料前檢查生產設備正常后，將上述配方配比的萘分兩次加入釜內，然后蓋好孔蓋，上好人孔卡子，通夾套蒸汽，進行生溫，蒸汽壓力保持在2-3kg/m2之間，最高不得超過3kg/m2待釜內溫度升至100℃，開啟攪拌繼續生溫。

2、加酸：