[發明專利]一種補骨脂素的制備方法

無效

• 申請號: 200910082896.1
• 申請日: 2009-04-24
• 公開（公告）號: CN101870702A
• 公開（公告）日: 2010-10-27
• 發明（設計）人: 王愛民;安曉雪;周亞君
• 申請（專利權）人: 北京卓越同創藥物研究院
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及醫藥技術領域，具體涉及一種補骨脂素制備方法。

背景技術

目前“中藥現代化”是一個既熱門又沉重的話題。

任何事物發展均有其自身的必然的規律性，而認識事物的過程是“由簡單到復雜、由片面到全面”或“由具體到整體、由微觀到宏觀”，研究任何過程是“從抓主要矛盾到綱舉目張”。中藥現代化研究也將是一個逐步的、漸進的、區別主要與次要的并以現代中藥產品開發為第一目標的實踐過程。中藥現代化迫切需要的是人們的各種探索與實踐活動！實踐成功的重要標志之一是研究開發出源于傳統而又勝于傳統的治療性現代中藥！而現代中藥的特征之一便是擺脫傳統的某些陳規和束縛，以適應現代的通行規則和標準。否則中藥現代化就很難走出“中藥傳統化”思維模式，這是中藥現代化的倡導者和實踐者包括中醫藥界均不希望看到的結局。中藥的具體物質基礎研究途徑最重要應從，單一性物質基礎研究開始，利用各種現代篩選模型和篩選技術(尤其是集分離與活性為一體的仿生學篩選體系和技術)，明確每味中藥的有效成分。以此為基礎，以單獨有效成分為單位成方，使中藥“復雜體系”成為不同層次的現代中藥“清楚體系”。因此，得到中藥有效成分的制備方法，特別是能夠工業化生產的方法成為醫藥科研人員的重中之重。

中藥補骨脂為豆科植物補骨脂(PsoraleacorylifoliaL)果實，性溫，味辛，具補腎助陽之功效。主治腎虛冷瀉，小便頻數，陽萎，腰膝冷痛，虛寒喘咳，外用治白癜風?，F代研究表明，補骨脂具有擴張血管，增加心肌收縮力，抗菌，雌性激素樣作用，治療白癜風等生理活性。其中補骨脂素是補骨脂中重要的有效成分，現有技術中采用硅膠柱層析雖然可以使補骨脂素的純度達到90％以上，但其方法是實驗室方法，不能被應用于工業化；或者采用大孔樹脂純化方法，但后續的純化方法沒有進行深入的研究，因此，只能得到50％-70％純度的補骨脂素，所以，研究一種適合工業化生產、純度高的方法勢在必行。

發明內容

基于上述原因，我們科研人員通過長期的實驗研究，創造性的得到一種補骨脂素的制備方法：補骨脂素經乙醇提取，大孔樹脂純化，有機溶劑提取、活性炭炭脫的方法得到。這個工藝方法可以很好的在工業化生產，得到的補骨脂素純度超過90％。

本發明通過以下技術方案實現的。

一種補骨脂素的制備方法，補骨脂素經乙醇提取，大孔樹脂純化，有機溶劑提取、活性炭炭脫的方法得到。

一種補骨脂素的制備方法，其中方法為：取補骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，濃縮，加水溶解完全，靜置，過濾，濾液濃縮備用，上大孔吸附樹脂，水洗，水洗液去除，用30％-70％乙醇洗脫，保留洗脫液，回收乙醇，濃縮，干燥，干燥物用有機溶劑提取，提取液回收有機溶劑，濃縮干燥，干燥物，加水溶解，活性炭炭脫，濃縮，干燥，得到補骨脂素。

其中所述大孔吸附樹脂為D101、AB-8、NKA中的一種。

其中所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇中的一種。

含量分析

照高效液相色譜法測定

色譜條件與系統適用性實驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水＝55∶45為流動相；檢測波長為246nm，理論板數按補骨脂素計算應不低于3000。

對照品溶液的制備精密稱取補骨脂素對照品、補骨脂乙素對照品、補骨脂酚對照品適量，加甲醇制成每1ml各含20μg的溶液，即得。

供試品溶液的制備取本發明有效成分，精密稱定，加甲醇溶解，轉移至100ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5-10μl，注入液相色譜儀中，測定，即得。

實驗結果見表1：

表1補骨脂素有效成分含量測定結果

實驗結論：分析實驗表明，本發明制備方法的補骨脂素含量為90％-97％，充分說明本發明工藝方法具有科學意義。

工藝方法比較

實驗方法：取補骨脂按照不同工藝方法進行提取純化，1組為本發明工藝方法，2組為文獻方法，得到補骨脂素，按照上述檢測分析方法檢測，實驗結果見表2.

表2不同工藝方法結果比較

結論：上述實驗表明，本發明工藝方法得到補骨脂素含量大于90％以上，文獻文藝方法補骨脂使用含量小于80％，充分說明本發明工藝方法具有創造性。

制備實施例

實施例1