[發(fā)明專利]一種新型蒽類電致發(fā)光材料化合物的合成方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910082820.9 | 申請日： | 2009-04-23 |
| 公開（公告）號： | CN101870657A | 公開（公告）日： | 2010-10-27 |
| 發(fā)明（設計）人： | 萬有志;劉琳;譚新 | 申請（專利權）人： | 北京化工大學 |
| 主分類號： | C07C211/50 | 分類號： | C07C211/50;C07C209/68;C09K9/02;C09K11/06;C09K19/32 |
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| 地址： | 100029 北京市*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 新型 電致發(fā)光 材料 化合物 合成 方法 | ||
1.一種以9，10-二(亞甲基二甲基磷酸酯)蒽和對氨基苯甲醛為原料合成9，10-二(對氨基苯乙烯基)蒽化合物的方法，其特征在于：在-5℃-30℃的溫度和催化劑催化的條件下，使9，10-二(亞甲基二甲基磷酸酯)蒽與對氨基苯甲醛發(fā)生維蒂希反應，制得9，10-二(對氨基苯乙烯基)蒽化合物。
2.如權利要求1所述的9，10-二(對氨基苯乙烯基)蒽化合物的合成方法，其特征在于：9，10-二(亞甲基二甲基磷酸酯)蒽是由9，10-二(對氨基苯乙烯基)蒽粗品經(jīng)二氯甲烷重結晶得到純品。
3.如權利要求1所述的9，10-二(對氨基苯乙烯基)蒽化合物的合成方法，其特征在于：9，10-二(亞甲基二甲基磷酸酯)蒽是由9，10-二氯甲基蒽與亞磷酸三甲酯在加熱條件下，反應20小時制得。
4.如權利要求1所述的9，10-二(對氨基苯乙烯基)蒽化合物的合成方法，其特征在于：對氨基苯甲醛是由對硝基苯甲醛在無氧氣的條件下，經(jīng)氯化亞錫水合物還原制得。
5.如權利要求1所述的9，10-二(對氨基苯乙烯基)蒽化合物的合成方法，其特征在于：得到的9，10-二(對氨基苯乙烯基)蒽化合物粗品，要經(jīng)過水的重結晶得到純品。
6.如權利要求3所述的9，10-二(對氨基苯乙烯基)蒽化合物的合成方法，其特征在于反應得到的9，10-二(亞甲基二甲基磷酸酯)蒽粗品要經(jīng)過兩種溶劑重結晶提純得到純品。
7.如權利要求3所述的9，10-二(對氨基苯乙烯基)蒽化合物的合成方法，其特征在于9，10-二氯甲基蒽的合成，是由蒽在通入氯化氫氣體的條件下，與多聚甲醛在加熱回流下反應7小時得到。
8.如權利要求4所述的9，10-二(對氨基苯乙烯基)蒽化合物的合成方法，其特征在于得到對氨基苯甲醛純品后，在低溫氮氣減壓條件下干燥保存。
9.如權利要求6所述的9，10-二(對氨基苯乙烯基)蒽化合物的合成方法，其特征在于提純9，10-二(亞甲基二甲基磷酸酯)蒽粗品采用的溶劑是二氧六環(huán)和濃鹽酸。
10.如權利要求6所述的9，10-二(對氨基苯乙烯基)蒽化合物的合成方法，其特征在于提純9，10-二(亞甲基二甲基磷酸酯)蒽粗品要經(jīng)過甲苯的重結晶得到純品。
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