[發明專利]一種制備亞微米球形銅粉的方法無效
| 申請號: | 200910082504.1 | 申請日: | 2009-04-23 |
| 公開(公告)號: | CN101524763A | 公開(公告)日: | 2009-09-09 |
| 發明(設計)人: | 閆忠強;胡敏藝;張亞紅;萬耿杰;韓應舉;宋芳;馬騫;邱平 | 申請(專利權)人: | 金川集團有限公司 |
| 主分類號: | B22F9/24 | 分類號: | B22F9/24 |
| 代理公司: | 中國有色金屬工業專利中心 | 代理人: | 李迎春 |
| 地址: | 737103*** | 國省代碼: | 甘肅;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 微米 球形 方法 | ||
技術領域
一種制備亞微米球形銅粉的方法,涉及一種在同一體系中用兩步還原獲得亞微米球形銅粉方法。
背景技術
超細微粒大的比表面、高的表面能,使它具有許多奇特的物理化學性質,在冶金、化工、輕工、電子、國防、核技術和航空航天等領域表現出極其重要的應用價值。
亞微米球形銅粉是指顆粒尺寸在0.1μm以上、1μm以下的銅粉,外形近球型。因其價格便宜、且具有優良的導電性,被廣泛用于電學領域,如:導電涂料、導電膠、電極材料等。傳統的電解銅粉由于顆粒較大,不適合用于制作超細銅粉,霧化法由于抗氧化問題難以解決,很難推廣。目前亞微米球形銅粉制備的方法有球磨法、氣相蒸汽法、等離子法、γ-射線輻照-水熱結晶聯合法、金屬蒸汽凝聚-原位冷壓成形法、冷凍干燥法和液相還原法,前幾種屬于物理方法,存在成本高、工藝復雜、產量低的缺點。
發明內容
本發明的目的就是針對上述已有技術存在的不足,提供一種設備簡單、工藝流程短、投資小、產量大、成本低、制備出純度高、分散性好、易實現工業化生產的采用液相化學還原法制備亞微米球形銅粉的方法。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的。
一種制備亞微米球形銅粉的方法,其特征在于其制備過程是將葡萄糖溶液、氫氧化鈉溶液、分散劑溶液混合后作為底液,將底液水浴恒溫至60℃,然后加入銅鹽溶液轉化成氧化亞銅,最后加入水合肼溶液還原,經陳化、過濾、干燥制備純度高、分散性好的亞微米球形銅粉。
本發明的一種制備亞微米球形銅粉的方法,其特征在于所述的葡萄糖溶液的濃度為350g/L,其加入量是銅鹽溶液中銅質量的5~6倍。
本發明的一種制備亞微米球形銅粉的方法,其特征在于所述的氫氧化鈉溶液的濃度為100g/L,其用量為控制底液的pH值達到12~13。
本發明的一種制備亞微米球形銅粉的方法,其特征在于所述的分散劑溶液中的分散劑為PVP、PVA、明膠中的一種或幾種,其加入量是銅鹽溶液中銅質量的1%~2%。
本發明的一種制備亞微米球形銅粉的方法,其特征在于所述的銅鹽溶液為硫酸銅、硝酸銅或其水合物中的一種溶液或混合溶液,其銅鹽溶液中的Cu離子濃度為50~60g/L。
本發明的一種制備亞微米球形銅粉的方法,其特征在于所述的水合肼溶液濃度為40%,其加入量為銅鹽溶液中銅質量的5~6倍。
本發明的一種制備亞微米球形銅粉的方法,其特征在于所述的采用水合肼溶液還原過程將反應體系的pH值控制在12~13,溫度控制在60℃。
本發明的一種制備亞微米球形銅粉的方法,其特征在于所述的陳化過程的陳化時間為30~60min。
本發明的方法,采用在液相體系中,以二價可溶性銅鹽為原料、以葡萄糖為預還原劑、水合肼為還原劑將Cu離子還原成銅粉。相關化學反應方程式為:
Cu(NO3)2+2NaOH==Cu(OH)2↓+2NaNO3
2Cu(OH)2+C6H12O6==Cu2O+C6H12O7+2H2O
2Cu2O+N2H4·H2O==4Cu+N2↑+3H2O
采用本發明的方法制備的銅粉為紫紅色,外觀近球形,粒徑為0.4~0.8μm,粒徑分布窄。制備的亞微米球形銅粉主要應用于電學領域,經過后期的球磨和包覆,表現出了良好的導電性能和抗氧化性能。
本發明所用試劑廣泛易得,工藝方法簡單,使得制備的球形亞微米銅粉成本較低,具有較強的經濟效益。
附圖說明
圖1為實施例1制得的銅粉的掃描電鏡照片,放大倍數為4000倍。
圖2為實施例2制得的銅粉的掃描電鏡照片,放大倍數為4000倍。
圖3為實施例3制得的銅粉的掃描電鏡照片,放大倍數為4000倍。
具體實施方式
一種制備亞微米球形銅粉的方法,其特征在于其制備過程是將葡萄糖溶液、氫氧化鈉溶液、分散劑溶液混合后作為底液,將底液水浴恒溫至60℃,然后加入銅鹽溶液轉化成氧化亞銅,最后加入水合肼溶液還原,經陳化、過濾、干燥制備純度高、分散性好的亞微米球形銅粉。具體步驟包括:
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