[發明專利]一種硫酸鎳P204萃殘液的回收利用方法

無效

• 申請號: 200910082392.X
• 申請日: 2009-04-16
• 公開（公告）號: CN101531435A
• 公開（公告）日: 2009-09-16
• 發明（設計）人: 陳自江;李改變;呂登才;任暉;時金秋
• 申請（專利權）人: 金川集團有限公司
• 主分類號: C02F9/10
• 分類號: C02F9/10;C02F1/24;C02F1/36;C02F1/28;C02F1/04;C02F101/20
• 代理公司: 中國有色金屬工業專利中心
• 代理人: 李迎春

技術領域

本發明涉及一種硫酸鎳P₂₀₄萃殘液的回收利用方法。

背景技術

在制備硫酸鎳產品時，其主要原料為含其它金屬雜質的碳酸鎳固體經過硫酸溶解后得到的粗硫酸鎳溶液或含雜質高的鎳電解后液，這些溶液需要進行化學除鐵、鈣、鎂、銅等雜質后再經過P₂₀₄萃取脫除鈉后，才能制備出純凈的硫酸鎳溶液。因此P₂₀₄萃殘液中含有大量的硫酸鈉、極微量的金屬元素以及溶液中夾帶的有機物。P₂₀₄萃殘液每年的外排量為360000m³左右，這部分廢水直接排放入廢水系統，不僅污染環境、加大廢水系統的處理能力，同時造成資源的浪費。

發明內容

本發明的目的就是針對上述技術存在的不足，提出一種能有效減輕廢水處理壓力、減少環境污染、循環利用水資源和有效回收硫酸鎳P₂₀₄萃殘液中有價金屬、有機物及硫酸鈉的硫酸鎳P₂₀₄萃殘液的回收利用方法。

本發明的方法是通過以下技術方案實現的。

一種硫酸鎳P₂₀₄萃殘液的回收利用方法，其特征在于其回收利用過程的步驟依次包括：

(1)采用物理澄清、氣浮、超聲波破乳、樹脂吸附方式進行分段除油，將溶液中的有機物降低到1ppm以下；

(2)采用CN27樹脂吸附溶液中鎳元素，經樹脂吸附后的溶液中鎳離子濃度低于0.004g/l；

(3)將除油和吸附鎳離子后的溶液，經蒸發、結晶得到硫酸鈉。

本發明的一種硫酸鎳P₂₀₄萃殘液的回收利用方法，其特征在于所述的除油過程是將P₂₀₄萃殘液先經斜板隔油池除去粒徑大于60μm的懸浮油粒，再經氣浮和超聲波振動(超聲波能夠破壞溶液中乳化油的存在形式)，除去溶液中的分散油和乳化油，最后再經過XAD4樹脂吸附除去溶液中的溶解油。

本發明的一種硫酸鎳P₂₀₄萃殘液的回收利用方法，其特征在于所述經過XAD4樹脂吸附除去溶液中的溶解油過程的進液流速為4BV/h，樹脂的反洗采用0.1mol/l的氫氧化鈉，反洗流速為4BV/h，樹脂的再生采用純凈水再生，再生流速為4BV/h。

本發明的一種硫酸鎳P₂₀₄萃殘液的回收利用方法，其特征在于所述的采用CN27樹脂吸附溶液中鎳元素過程，工藝條件為：進液流速為2BV/h，樹脂反洗采用0.05mol/l的硫酸，反洗流速為2BV/h，反洗后的樹脂采用純凈水再生，再生流速為4BV/h；

本發明的一種硫酸鎳P₂₀₄萃殘液的回收利用方法，其特征在于所述的將除油和吸附鎳離子后的溶液，經蒸發、結晶得到硫酸鈉過程，制備無水硫酸鈉時，溶液的蒸發比重控制在2.0-2.2g/cm³；結晶溫度為40-45℃；制備十水硫酸鈉時，溶液的蒸發比重控制在1.2-1.4g/cm³；結晶溫度為室溫；真空度：0.02MPa0.03MPa；蒸汽壓力：0.2MPa0.4MPa。

本發明的方法，硫酸鎳P₂₀₄萃殘液經過超聲波破乳、物理澄清、樹脂吸附等步驟進行除油。在除油過程中對有機物進行回收再利用。除油前硫酸鎳P₂₀₄萃殘液中的有機物含量為100ppm左右，經系列除油后硫酸鎳P₂₀₄萃殘液中的有機物含量降低到1ppm以下。將除油后的P₂₀₄萃殘液經過CN-27樹脂除去其中的鎳、鈷等元素，并且在樹脂吸附達到飽和時，通過樹脂的再生，回收富集有價金屬。除雜前硫酸鎳P₂₀₄萃殘液中鎳、鈷等有價金屬和量為0.06g/l左右，除雜后硫酸鎳P₂₀₄萃殘液中鎳、鈷等有價金屬和量降低到0.005g/1以下，CN-27樹脂吸附飽和時，通過樹脂的再生回收富集有價金屬，再將除油、除雜后的硫酸鎳P₂₀₄萃殘液經過膜過濾、蒸發、結晶得到硫酸鈉產品，純水返回系統利用。

本發明的方法，可有效減輕廢水處理系統的壓力，減少廢水對環境的污染，實現了廢水中有價金屬、有機物、硫酸鈉的綜合回收及水的再生利用，提高了經濟效益。

附圖說明

圖1為本發明的方法的工藝流程示意圖。

具體實施方式

一種硫酸鎳P₂₀₄萃殘液的回收利用方法，其過程包括：

(1)除油過程