[發明專利]一種納米材料富集-原位化學發光檢測的方法及傳感器

有效

• 申請號: 200910081469.1
• 申請日: 2009-04-08
• 公開（公告）號: CN101858867A
• 公開（公告）日: 2010-10-13
• 發明（設計）人: 張新榮;文芳;張四純
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: G01N21/76
• 分類號: G01N21/76
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢

技術領域

本發明屬于氣敏傳感器領域，特別涉及一種利用納米材料富集-原位化學發光檢測有機氣體的方法及其專用有機氣體傳感器。

背景技術

目前的氣敏傳感器多基于電化學原理，利用氣體與傳感材料的相互作用引起的傳感材料本身電學性質如電位、電流或電導等的變化來進行氣體的檢測。這類半導體傳感器因為傳感材料本身的電化學量受環境溫度和濕度的影響較大，從而存在選擇性較差的缺點，對于復雜樣品如呼吸氣體的測試存在局限性。此外，基于酶催化反應原理的氣敏傳感器，具有很好的選擇性，適合用于復雜氣體樣品的測試，但是酶的活性導致傳感器穩定性較差、壽命短的缺點，限制了這類傳感器的實際應用。基于氣體分子在具有催化活性的納米材料表面發生氧化還原反應而產生化學發光的原理的納米催化發光氣敏傳感器，具有選擇性好、響應速度快、恢復快、傳感材料無損耗、使用壽命長的特點，然而對于一些特殊環境中的物質檢測的靈敏度還有待于進一步提高。

發明內容

本發明的目的是提供一種檢測有機氣體的方法及其專用有機氣體傳感器。

本發明提供的有機氣體傳感器，包括帶有進氣口、出氣口和密封蓋的石英封裝組件；其中，所述石英封裝組件的內腔中，設有表面涂敷或燒結有納米材料的電熱絲構成的傳感元件；所述電熱絲的兩端分別固定于兩電極上；所述兩電極穿出所述密封蓋。

該傳感器中，各種同時具有吸附性和催化活性的納米材料均適用于該傳感器，如ZrO₂、Eu₂O₃或Sc₂O₃；各種常見的能發熱的電熱絲均適用于該傳感器，如鎢絲、鎳鉻電熱絲或鉻鋁鉬高溫電爐絲。該傳感器還包括設于所述石英封裝組件底部的光信號接收器，該光信號接收器可由單色器和光電倍增管組成。電熱絲的長度、兩電極之間的最大電壓及最大電流均可根據實際需要選取。

本發明提供的檢測有機氣體的方法，是將有機氣體與載氣由上述有機氣體傳感器的進氣口通入，有機氣體傳感器中電熱絲表面的納米材料富集有機氣體分子，通電后發生催化反應，對由有機氣體傳感器的出氣口通出氣體進行化學發光信號檢測，完成有機氣體的檢測。

該方法是利用納米材料的吸附性和催化有機分子產生發光的特性，對低濃度有機氣體樣品先進行室溫下的富集，然后在原位升溫發光，實現富集和檢測在同一個位置上完成。其中，室溫下富集的時間為1-30min，優選1-10min；催化反應的反應溫度由發熱的電熱絲提供，具體反應溫度為有機氣體與納米材料進行反應的溫度，如50-300℃，優選120-280℃。有機氣體與載氣的流速為75-375mL/min，該載氣為N₂與O₂以任意比例混合的混合氣或空氣。

本發明利用納米材料比表面積大的特點在室溫下吸附低濃度的有機氣體分子實現樣品的富集，并利用納米材料催化有機分子氧化反應產生化學發光的特性實現高靈敏度檢測。該傳感器通過吸附性和高催化活性的雙功能納米粒子進行富集和原位催化發光檢測，大大提高了催化發光檢測的靈敏度，較現有氣敏傳感器的靈敏度提高了兩到三個數量級，且簡化了儀器結構，同時還具有能耗和熱背景低、無試劑損耗、重復性好、壽命長的特點，可作為微型化的便攜式高靈敏度催化發光傳感器。

附圖說明

圖1為基于納米材料室溫富集并原位催化發光的傳感器結構示意圖。

圖2為乙醇氣體富集和未經富集的發光信號對比圖。

圖3為喝過不同飲料后的呼吸氣體的發光信號對比圖。

具體實施方式

圖1為本發明提供的基于納米材料室溫富集并原位催化發光的傳感器的結構示意圖。該傳感器的構成如下：電熱絲9及在其表面涂敷納米材料10構成的傳感元件固定在兩根銅電極7、8之間，兩根銅電極7、8穿過密封蓋3，置于帶有進氣口1和出氣口2的石英封裝組件4。

下述實施例中所用傳感器的電熱絲長度為1-20mm，施加在兩銅電極7和8之間的電壓在0-30V范圍內，電流在0-1A范圍內。

本發明提供的檢測有機氣體的具體檢測過程如下：