[發(fā)明專利]一種鋰離子二次蓄電池及其制造工藝技術(shù)

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910081090.0
• 申請(qǐng)日: 2009-04-02
• 公開（公告）號(hào): CN101853932A
• 公開（公告）日: 2010-10-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘樹明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 潘樹明
• 主分類號(hào): H01M4/04
• 分類號(hào): H01M4/04;H01M4/58;C01B25/45;H01M10/38
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1.正極材料及正極片的制備

(1)以MnO₂、Mn(NO₃)₂、MnCo₃、Al(NO₃)·9H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、LiCo₃、LiOH、LiNo₃、CuO、TiO、SiO為原料配成：

Li(Ni_(0.31-M)Co_(0.35-M)Mn_(0.34-M)D_M)O₂材料，其中D代表Cu、Ti、Si，0.01≤M≤0.03，將原材料加入水中，混合均勻在70℃到80℃下不斷攪拌，將飽和檸檬酸溶液加入，再與60℃到80℃恒溫陳化燒結(jié)3.5h-6.5h，凝膠于135℃-155℃脫水，將脫水后的物料在410-650℃燒結(jié)6.5h-8.6h，再升溫到850-1080℃恒溫18-26h，在爐中降到25℃，備用料編號(hào)為B₁；

(2)以Li(Co_0.33-xNi_0.39-yMn_0.28-xSi_2xCu_y)O₂配方，其中0.01≤y≤0.05，0.005≤x≤0.042，按配方中成分配好料，加入檸檬酸與乙醇的溶液中，發(fā)生部分中和反應(yīng)，形成低聚物，進(jìn)行縮聚反應(yīng)，在650-810℃下合成，保溫19-32h，冷卻到25℃，備用料編號(hào)為B₂；

(3)將一定量異丙醇鋁溶于異丙醇溶劑中，加入純水，使其水解緩慢生成Al(OH)₃沉淀，備用，作為編號(hào)B₃，將上述編號(hào)按B₁∶B₂∶B₃＝1∶0.8∶0.6∶1.5比例混合；

(4)將B₁、B₂、B₃料均勻混合之后，在燒結(jié)爐中350-700℃燒結(jié)3-11h，降到25℃，得到產(chǎn)品；

為了改善本說明書中的背景中所述的當(dāng)前正極材料生產(chǎn)中存在的問題，本發(fā)明專利的創(chuàng)造性制備技術(shù)再作如下補(bǔ)充；

(5)元素?fù)诫s、提高正極材料的電化學(xué)性能和減小阻抗增加可逆容量與循環(huán)性能，如配方：

Li(Ni_(0.31-M)Co_(0.35-M)Mn_(0.34-M)D_M)O₂材料，其中D代表Li、Nd，0.005≤M≤0.03，將原材料加入水中，在70℃到80℃下不斷攪拌，將飽和檸檬酸溶液加入，再與60℃到80℃恒溫陳化燒結(jié)4h-8h，凝膠于140℃-180℃脫水，將脫水后的物料在450-630℃燒結(jié)5h-9h，再升溫到850-1080℃恒溫19-25h，在爐中降到室溫，備用料編號(hào)為B₄；

(6)以Li(Co_0.33-xNi_0.39-yMn_0.28-xLi_xNd_y)O₂配方，其中0.005≤M≤0.045，配好料之后以乙醇酸為絡(luò)合劑，在乙酸金屬鹽溶液中滴入氨水調(diào)節(jié)酸度，首先在300-560℃下加熱3-6.5h，得到溶膠后再在880-990℃下燒結(jié)7-27h，再降到25℃，得到電化學(xué)性高、循環(huán)性能優(yōu)的產(chǎn)品，備用料編號(hào)為B₅；

(7)將B₄、B₅材料以2∶1比例混合均勻之后，在燒結(jié)爐中400-600℃燒結(jié)3-9h，降到室溫，得到產(chǎn)品備用料編號(hào)為B₆，再將B₁、B₂、B₃、B₆材料的產(chǎn)品以1∶1∶1∶1比例混合均勻，為了混合均勻，將B₁∶B₂∶B₃∶B₆＝1∶1∶1∶1比例置入陶瓷球磨機(jī)中，其介質(zhì)球也是陶瓷的，以無水乙醇為介質(zhì)，混合6-9h，取出料后作為鋰離子二次電池正極材料，代碼為B₇；

正極片：將上述制成的代碼為B₇的鋰離子二次電池正極活性物質(zhì)

86wt％95.5wt％、導(dǎo)電碳粉0wt％-6wt％，粘接劑：聚偏氟乙烯0wt％-3.5wt％，混合均勻，制成糊狀膠合劑，均勻地涂敷于銅箔的兩側(cè)，厚度：13-22mm，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下烘烤100-120℃，除去有機(jī)溶劑，接著將電極通過輥壓成型再按所需尺寸裁剪成正極片。