[發明專利]一種制備電鑄銅金相樣品及顯示組織的方法

無效

• 申請號: 200910080394.5
• 申請日: 2009-03-20
• 公開（公告）號: CN101509850A
• 公開（公告）日: 2009-08-19
• 發明（設計）人: 黃志濤;田文懷;蘇永安;李春華;成生偉;王雷
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: G01N1/32
• 分類號: G01N1/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明屬于金相樣品制備技術領域，用于制備電鑄銅的金相樣品，是一種操作方便，可清楚顯示電鑄銅金相組織的技術。

背景技術：

銅是一種柔軟金屬材料，變形引起的損傷在較純組分中是普遍存在的問題。在制備金相樣品時，在研磨和拋光過程中會發生相當大的表面流動和變形，這些變形組織會掩蓋真實組織，造成假象，給制備金相樣品帶來困難。制備后，表面易形成一層堅固的保護氧化層，這會使得腐蝕困難。根據資料(洪波，姜傳海，王新建.電沉積銅薄膜中的內應力與織構特征[J].理化檢驗-物理分冊，2007，43(8)：392)，電沉積銅層中存在內應力，隨層厚度的增加，其內應力增大。這將給試樣腐蝕過程帶來極大困難。李炯輝等的研究(李炯輝，林德成.金屬材料金相圖譜(下冊).北京：機械工業出版社，2006.1505-1509.)給出的金相圖譜都是鑄造狀態的，沒提及有關電鑄銅的金相圖。與此相關的研究甚少。因此，研究出一種操作簡單且效果明顯的金相組織方法是非常必要的。

發明內容：

本發明的目的在于提供一種制備電鑄銅金相樣品及顯示組織的方法，選擇適當的溶液配比對試樣進行電解拋光，在此基礎上進行化學腐蝕進而得到組織清晰的金相圖。

(1)研磨方法：

(a)粗研磨

試樣先經粗研磨到1000^#的碳化硅水砂紙，用水做潤滑劑，研磨盤轉速大約為300-500rpm。用顯微鏡觀察樣品表面以確定研磨面狀態。

(b)拋光

將粗研磨好的試樣在超聲波儀器中洗凈，在拋光絨布上拋光，此時用1μm的金剛石拋光劑，用乙醇作為潤滑劑。大約拋光5分鐘后，在顯微鏡下觀察表面狀態，確認表面劃痕沿一個方向。將研磨好的試樣在超聲波儀器中洗凈，換用0.5μm的金剛石拋光劑，用乙醇作為潤滑劑。大約拋光5分鐘后，在顯微鏡下觀察表面狀態，確認表面劃痕沿一個方向。

(2)電解拋光：

將經拋光后的電鑄銅試樣進行電解拋光，電解拋光的電解液成分是體積分數為80％～90％的H₃PO₄水溶液，溫度為15～20℃，電流密度為6～8A/dm²，電壓為1.5～1.8V，處理時間為10～15S。電解拋光可以基本上去除磨光過程中產生的表面應力。

(3)侵蝕：

將拋光后的電鑄銅試樣侵蝕，侵蝕劑配方為1:2:20的FeCl₃+HCl+H₂O溶液，采用浸入或擦拭來腐蝕試樣。

本發明提出的電解液成分及電解拋光方法有效地解決了電鑄銅由于質軟而帶來的問題，基本上可以去除磨光過程中產生的表面應力，消除了變形帶來的假象組織。由于電鑄過程中電沉積銅層中存在內應力，使得晶內能量升高，嚴重影響了隨后進行的化學腐蝕的效果，即很難將晶界腐蝕出來。應用本發明提出的電解液成分及電解拋光方法可有效地去除內應力，解決了腐蝕難問題，使樣品在電鏡下能夠得到清晰的微觀組織。

附圖說明：

圖1為電鑄銅樣品等軸晶的金相照片。

圖2為電鑄銅樣品柱狀晶的金相照片。

具體實施方式：

將試樣分為16組(表3)，先經粗研磨到1000^#的碳化硅水砂紙，用力要輕，研磨盤轉速要慢，大約為300-500rpm；將粗研磨好的試樣在超聲波儀器中洗凈，在拋光絨布上拋光，此時用1μm的金剛石拋光劑，用乙醇作為潤滑劑。大約拋光5分鐘后，在顯微鏡下觀察表面狀態，確認表面劃痕沿一個方向。將研磨好的試樣在超聲波儀器中洗凈，換用0.5μm的金剛石拋光劑，用乙醇作為潤滑劑。大約拋光5分鐘后，在顯微鏡下觀察表面狀態，確認表面劃痕沿一個方向。然后進行電解拋光，電解拋光的電解液成分為80％的H₃PO₄和20％的H₂O，在此基礎上再經化學腐蝕，侵蝕劑配方為1:2:20的FeCl₃+HCl+H₂O溶液，具體制作試樣條件見表1。腐蝕后的試樣迅速放在較大的水流中沖洗以終止腐蝕劑的作用，然后將試樣放在酒精中沖洗，再用電吹風吹干，得到組織已清晰顯示的試樣。

表1?制作試樣條件

圖1為20℃下，電流為6A/dm²，電壓為1.5V，電解時間為10S條件下得到的電鑄銅金相顯微組織，可見，圖為電鑄銅的等軸晶組織。

圖2為20℃下，電流為6A/dm²，電壓為1.5V，電解時間為10S條件下得到的電鑄銅金相顯微組織，可見，圖為電鑄銅的柱狀晶組織，且可清晰看出其具有層狀分布狀態。