[發明專利]一種高純度亞硫酸鎂的制備方法

無效

• 申請號: 200910080208.8
• 申請日: 2009-03-13
• 公開（公告）號: CN101497454A
• 公開（公告）日: 2009-08-05
• 發明（設計）人: 馬永亮;汪黎東;徐康富
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C01F5/42
• 分類號: C01F5/42
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司
• 代理人: 童曉琳

技術領域

本發明屬于化工材料制備技術領域，特別涉及一種高純度業硫酸鎂的制備方法。

背景技術

亞硫酸鎂是氧化鎂法煙氣脫硫過程的中間產物，可進一步氧化后制取硫酸鎂晶體，也可煅燒回收二氧化硫和氧化鎂，還可處理植物纖維原料并制取紙漿。為了對上述工藝過程進行優化控制，需要利用高純度的亞硫酸鎂樣品開展實驗研究。但由于亞硫酸鎂極易被氧化為硫酸鎂，因而在其生產過程中就可能發生變質，且影響其氧化速率的因素很多，因而市場上沒有高純度的樣品銷售。

目前，已知的較高純度亞硫酸鎂的制備是利用其難溶性，將二氧化硫氣體通入氧化鎂的水溶液中，可得到亞硫酸鎂的懸濁液，過濾后所得濾渣的主要成分即為亞硫酸鎂。但此種方法實際操作過程復雜，且得到的亞硫酸鎂樣品含水率高，不易運輸和保存。在較大規模的亞硫酸鎂制備方面，可利用氧化鎂法煙氣脫硫工藝，將氫氧化鎂漿液與煙氣中的二氧化硫反應，再將形成的脫硫漿液絮凝沉淀并固液分離，可得到亞硫酸鎂的晶體(專利號CN101254932A)。在此過程中需同時在脫硫塔中放置氧化抑制劑，用以將煙氣中的氧氣消耗掉，從而避免亞硫酸鎂被氧化成硫酸鎂。但由于煙氣的成分復雜，細粉煤灰和抑制劑等雜質很容易混入亞硫酸鎂沉淀，同時固液分離得到的亞硫酸鎂的含水率較高，因此這種方法得到的亞硫酸鎂的純度不高。

發明內容

本發明的目的是提供一種高純度亞硫酸鎂的制備方法。

一種高純度亞硫酸鎂的制備方法，其特征在于，該方法步驟如下，

(1)分別配制亞硫酸鈉溶液和氯化鎂溶液，以無水亞硫酸鈉加去離子水配制成亞硫酸鈉飽和溶液；以六水合氯化鎂加去離子水配制成濃度為1.0～1.8mol/L的氯化鎂溶液；

(2)按無水亞硫酸鈉與六水合氯化鎂的物質的量之比為0.8～1.2，將亞硫酸鈉溶液與氯化鎂溶液混合，劇烈攪拌15s～60s，靜置后倒去上層清液，得到亞硫酸鎂的沉淀物；

(3)將亞硫酸鎂的沉淀物用二次蒸餾水洗滌3～5次；

(4)將沉淀物轉移至真空干燥瓶中，控制水浴溫度為40℃～60℃，抽真空至真空度為0.09MPa～0.095MPa條件下，利用旋轉真空蒸發的方式，旋轉蒸發3～6小時，得到亞硫酸鎂晶體。

本發明的有益效果為：

本發明的制備原料廉價易得，操作條件簡單，可有效應用于實驗室或中小規模亞硫酸鎂的制取。本發明在制備的過程中避免亞硫酸鎂的氧化，制備出的亞硫酸鎂純度很高，為純度高于99％的亞硫酸鎂晶體。本發明的生產周期較短，能耗較低，具有推廣的價值。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明：

實施例1

一種高純度亞硫酸鎂的制備方法，該方法步驟如下，

(1)分別配制亞硫酸鈉溶液和氯化鎂溶液，以無水亞硫酸鈉加去離子水配制成亞硫酸鈉飽和溶液；以六水合氯化鎂加去離子水配制成濃度為1.25mol/L的氯化鎂溶液；

(2)按無水亞硫酸鈉與六水合氯化鎂的物質的量之比為1.2，將亞硫酸鈉溶液與氯化鎂溶液混合，劇烈攪拌60s，靜置后倒去上層清液，得到亞硫酸鎂的沉淀物；

(3)將亞硫酸鎂的沉淀物用二次蒸餾水洗滌3～5次；

(4)將沉淀物轉移至真空干燥瓶中，控制水浴溫度為40℃，抽真空至真空度為0.090MPa條件下，在旋轉蒸發儀中利用旋轉真空蒸發的方式，旋轉蒸發6小時，得到亞硫酸鎂晶體。

實施例2

一種高純度亞硫酸鎂的制備方法，該方法步驟如下，

(1)分別配制亞硫酸鈉溶液和氯化鎂溶液，以無水亞硫酸鈉加去離子水配制成亞硫酸鈉飽和溶液；以六水合氯化鎂加去離子水配制成濃度為1.8mol/L的氯化鎂溶液；

(2)按無水亞硫酸鈉與六水合氯化鎂的物質的量之比為0.8，將亞硫酸鈉溶液與氯化鎂溶液混合，劇烈攪拌60s，靜置后倒去上層清液，得到亞硫酸鎂的沉淀物；

(3)將亞硫酸鎂的沉淀物用二次蒸餾水洗滌3～5次；

(4)將沉淀物轉移至真空干燥瓶中，控制水浴溫度為50℃，抽真空至真空度為0.095MPa條件下，在旋轉蒸發儀中利用旋轉真空蒸發的方式，旋轉蒸發4小時，得到亞硫酸鎂晶體。

實施例3

一種高純度亞硫酸鎂的制備方法，該方法步驟如下，

(1)分別配制亞硫酸鈉溶液和氯化鎂溶液，以無水亞硫酸鈉加去離子水配制成亞硫酸鈉飽和溶液；以六水合氯化鎂加去離子水配制成濃度為1.58mol/L的氯化鎂溶液；