[發(fā)明專利]十二烷基硫酸鈉摻雜的鈦催化電極的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910079901.3 | 申請日： | 2009-03-13 |
| 公開（公告）號： | CN101831667A | 公開（公告）日： | 2010-09-15 |
| 發(fā)明（設計）人： | 孫治榮;葛慧;彭永臻 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京工業(yè)大學 |
| 主分類號： | C25B11/08 | 分類號： | C25B11/08;C25B11/10;C02F1/46 |
| 代理公司： | 北京思海天達知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203 | 代理人： | 張慧 |
| 地址： | 100124 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 十二 烷基 硫酸鈉 摻雜 催化 電極 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于電化學水處理領(lǐng)域，具體涉及一種具有催化能力的以鈦為基體的十二烷基硫酸鈉(SDS)摻雜的催化電極的制備方法，主要用于電化學還原脫除水中的氯代有機物。
背景技術(shù)
氯代有機物在諸多工業(yè)如化工、醫(yī)藥、制革、電子、農(nóng)藥等方面的廣泛應用導致大量含氯化合物及其合成過程中產(chǎn)生的中間產(chǎn)物被排放到環(huán)境中。幾乎所有的氯代有機物都有毒性，其中很多化合物被認為具有“致癌、致畸、致突變”效應；同時由于很多氯代有機物具有高揮發(fā)性和類脂物可溶性，易被皮膚、粘膜等吸收而對人體造成嚴重損害。美國1997年公布的129種環(huán)境優(yōu)先污染物中，有三十多種為氯代烴及其衍生物。歐共體公布的“黑名單”上，排在首位上的是氯代物和可以在環(huán)境中形成氯代物的物質(zhì)，主要包括氯代脂肪烴、氯代芳香烴及其衍生物。因此，對水中氯代有機物去除方法進行研究是十分必要的。就目前而言，氯代有機物的去除方法有焚燒法、生物降解法、吸附法、堿金屬還原法以及電化學技術(shù)等。電化學法作為一種環(huán)境友好的技術(shù)，在環(huán)境污染治理方面越來越受到人們的重視，特別是在廢水中生物難降解有機物的去除方面。氯代有機物的電化學處理是指在電極的作用下，通過電化學反應從污水中除去氯代有機物，而電化學還原脫氯的關(guān)鍵技術(shù)之一在于電極。近年來所報道的電催化加氫脫氯電極的研究中，鈀因為具有優(yōu)異的活性氫貯存能力，能夠保證活性氫連續(xù)與被吸附的氯代有機分子接觸而成為催化劑研究的重點。但近年來先后報道的Pd/活性炭纖維(Pd/ACF)電極、Pd/GC電極、Pd/Ti電極、Pd/Ni電極等是直接將金屬沉積于基材上的電極，其催化活性一般，在處理低濃度氯代有機物時電流效率低、能耗高，無法廣泛推廣。另外，一些廣泛應用的電極基體材料存在電阻較大、性能不穩(wěn)定等問題，使其在電化學應用中受到限制。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題，而提供一種催化活性和電流效率高，能耗低，性能穩(wěn)定的十二烷基硫酸鈉摻雜的鈦催化電極的制備方法。
本發(fā)明所提供的十二烷基硫酸鈉摻雜的鈦催化電極的制備方法，包括以下步驟：
1)將氯化鈀(PdCl2)粉末溶于鹽酸中，用去離子水稀釋得到20～25mmol/L的PdCl2溶液；
2)將鈦在硫酸中浸洗1～3min除表面物后，再將其依次在丙酮(除油)和二次蒸餾水中分別超聲波震蕩10～15min清洗干凈，烘干備用；
3)將吡咯(Py)與0.3mol/L的硫酸按體積比7∶1000混合，再加入十二烷基硫酸鈉(SDS)得到混合溶液，混合溶液中十二烷基硫酸鈉的含量為0.0005～0.005g/mL；
4)以步驟2)中烘干后的鈦為陽極，鉑片為陰極，以步驟3)中配制的混合溶液為電解液，電沉積制得聚吡咯(十二烷基硫酸鈉)/鈦電極(PPy(SDS)/Ti)，沉積電流密度為0.625mA/cm2，沉積時間為5min；
5)以步驟4)制得的PPy(SDS)/Ti電極為陰極，鉑片為陽極，以步驟1)配制的PdCl2溶液為電解液，電沉積制得十二烷基硫酸鈉摻雜的鈦催化電極(Pd/PPy(SDS)/Ti電極)，沉積電流密度為3.750～5.000mA/cm2，沉積時間為30～40min。
其中，步驟5)中的優(yōu)選電沉積條件為沉積電流密度為4.375mA/cm2，沉積時間為30min。
與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明具有以下有益效果：
1)本發(fā)明采用具有分散能力的陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉，制備十二烷基硫酸鈉摻雜的催化電極，十二烷基硫酸鈉的引入改變了吡咯在電極表面的沉積形貌，進而改變Pd在聚吡咯膜上的沉積形態(tài)，從而增加電極的比表面積，提高其對氫原子的吸附能力。
2)本發(fā)明采用鈦作為基體材料，所制得的催化電極性能穩(wěn)定。
3)本發(fā)明采用電化學沉積的方法制備Pd/PPy(SDS)/Ti電極，提高了電極的催化性能，為其進一步推廣提供了可能。
附圖說明
圖1為實施例1、2、3所制備的電極的循環(huán)伏安曲線。
圖2為實施例4、5和對比例所制備的電極的循環(huán)伏安曲線。
以下結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進一步說明。
具體實施方式
實施例1
1)稱取PdCl2粉末溶于3mol/L?HCl溶液中，加去離子水配制成20mmol/L的PdCl2溶液；
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