[發明專利]熒光粉的連續動態還原設備及方法

有效

• 申請號: 200910079416.6
• 申請日: 2009-03-10
• 公開（公告）號: CN101831290A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發明（設計）人: 劉榮輝;莊衛東;黃小衛;何華強;胡運生;李玉海
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院;有研稀土新材料股份有限公司
• 主分類號: C09K11/08
• 分類號: C09K11/08
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 程鳳儒

技術領域

本發明涉及在高溫真空環境或可控非氧化性氣氛下連續動態還原燒成低價態金屬離子激活熒光粉的設備及方法。具體內容包括使用可密閉爐體、抽真空設備、可控非氧化性氣體的產生裝置、中頻感應加熱裝置、回轉窯式反應容器、連續進料裝置、尾氣凈化處理裝置和淬火裝置，實現連續動態還原焙燒熒光粉物料及淬火急劇冷卻，制備亮度高、粒度分布窄和一致性好的熒光粉多晶體的過程。

背景技術

三基色節能燈、白光二極管、等離子平板顯示器及液晶顯示器的背光源冷陰極燈的絕大多數藍色、綠色和黃色以及部分紅色熒光粉的激活離子多為低價態金屬離子，該類熒光粉的合成需要高溫還原過程。在還原焙燒過程中，高價態的金屬離子被還原后轉變為低價態的金屬離子與基質材料形成熒光粉。

與本發明具有相同專利權人的發明專利ZL?02121084.5和實用新型專利ZL02235645.2介紹了一種熒光粉還原方法與設備，目前國內外熒光粉企業均采用與上述發明內容類似的方法和設備進行熒光粉的還原制備。該類發明與設備較為突出地存在以下幾個問題：

1、采用傳統電阻爐進行加熱時，長期使用的最高加熱溫度不宜超過1500℃，不能滿足鋁酸鹽等高熔點體系熒光粉的制備。

2、利用電阻爐進行加熱時，熱能向整個空間釋放，需要非常苛刻的保溫措施，且升降溫度的速度慢，造成不必要的能量損失，加大了生產成本。

3、溫度和還原氣體分布不均勻，產品的一致性差。

4、需要間歇式頻繁開啟爐門進行加料和出料，自動化成程度低。

ZL02121084.5和ZL?02235645.2提到的一種回轉窯式電阻爐，與本發明的中頻感應加熱以及回轉窯式反應容器的樣式及使用方法具有較大區別；提到的一種包括循環冷卻空氣、水或油夾套的急劇冷卻設備中，空氣、水和油不與熒光粉直接接觸，這與本發明中的在真空、非氧化性氣體、水和油的某一種介質中進行淬火處理也有較大區別。發明人經檢索歐洲和美國等國專利數據庫中的多國專利文獻，并未發現與本發明類似的設計和方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種熒光粉連續動態還原的設備，可使熒光粉物料在真空環境或非氧化性氣氛中，在一定溫度下，經連續動態焙燒和淬火處理，形成熒光粉粉多晶體，且可降低熒光粉的生產能耗和成本。

本發明的另外一個目的在于提供一種熒光粉的連續動態還原方法，使用本發明所制備的熒光粉具有亮度高、粒度分布窄和一致性好等優點。

本發明所述的熒光粉連續動態還原設備包括可密閉爐體、抽真空設備、可控非氧化性氣體的產生裝置、中頻感應加熱裝置、回轉窯式反應容器、連續進料裝置、尾氣凈化處理裝置和淬火裝置。其中，所述的回轉窯式反應容器為由轉動機構帶動轉動的兩端開口的圓筒狀反應容器，并以一端開口高于另一端開口的可調節的傾斜方式設置在可密閉爐體內，回轉窯反應容器從中頻感應加熱裝置的線圈內部平行穿過；連續進料裝置通過管道與可密閉爐體相接，并延伸至回轉窯式反應容器上端開口內；在回轉窯式反應容器下端開口的下面的可密閉爐體的爐壁上設有出料口，并通過管道與淬火裝置相接；抽真空設備分別通過管道與連續進料裝置、可密閉爐體和淬火裝置相接；尾氣凈化處理裝置分別通過管道與可密閉爐體和可控非氧化性氣體的產生裝置相接；可控非氧化性氣體的產生裝置通過管道與回轉窯式反應容器相接；可密閉爐體和連續進料裝置的頂部通過管道相接；可密閉爐體的頂部設有點火口。

所述的可密閉爐體外壁設有循環的冷卻水套。

所述的可控非氧化性氣體的產生裝置包括產生2個大氣壓～5個大氣壓的N₂、Ar、H₂、CO和CH₄氣源的裝置中的一種或幾種裝置，和/或分離空氣制取N₂的裝置、分離空氣制取Ar的裝置、水分解制取H₂的裝置、氨分解制取H₂和氨分解制取N₂中的裝置中的一種或幾種裝置，以及產生和/或制取上述氣體的混合和稀釋裝置。

所述的可密閉爐體內設有可調節回轉窯式反應容器的傾斜角度的傳動裝置，可調節的傾斜角度的范圍為0.1°～10°。

所述的連續進料裝置的上部設有可開閉的進料口，下部設有可開閉的下料口；在連續進料裝置上設有震動裝置，內部設有由轉動機構帶動的可調轉速的進料傳動桿，該進料傳動桿位于下料口的上方。

所述的尾氣凈化裝置包括酸性氣體的吸收裝置、堿性氣體的吸收裝置、脫氧裝置和脫水裝置。