[發明專利]硝酸鈰銨氧化偶聯三芳胺合成N,N,N’，N’-四芳基聯苯二胺類化合物的方法有效
| 申請號： | 200910079376.5 | 申請日： | 2009-03-09 |
| 公開（公告）號： | CN101830810A | 公開（公告）日： | 2010-09-15 |
| 發明（設計）人： | 高彩艷;曹興波;楊聯明 | 申請（專利權）人： | 中國科學院化學研究所 |
| 主分類號： | C07C211/54 | 分類號： | C07C211/54;C07C211/56;C07C209/68;C09K11/06 |
| 代理公司： | 上海智信專利代理有限公司 31002 | 代理人： | 李柏 |
| 地址： | 100190 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 硝酸 氧化 偶聯三芳胺 合成 四芳基 聯苯 二胺類 化合物 方法 | ||
1.一種硝酸鈰銨氧化偶聯三芳胺合成N，N，N’，N’-四芳基聯苯二胺類化合物的方法，其特征是：該方法包括以下步驟：
(1)將0.1摩爾的帶有R1、R2和R3取代基的三芳胺溶于400-600毫升二氯甲烷中，強烈攪拌下加入0.2摩爾的氧化劑硝酸鈰銨和60毫升水；反應混合物在室溫下反應5-8分鐘；然后用飽和碳酸鉀溶液猝滅反應；分出有機相，水相用二氯甲烷萃取，合并有機相并干燥；
(2)過濾步驟(1)干燥后所得到的有機相，在旋轉蒸發儀上蒸除濾液中的二氯甲烷，沖入甲醇，攪拌下析出固體粉末；過濾，干燥；
(3)將步驟(2)干燥后得到的固體粉末用甲苯溶解，過濾；在旋轉蒸發儀上蒸除甲苯后沖入甲醇，攪拌下析出固體粉末，過濾，干燥得粗品；
(4)將步驟(3)得到的粗品用苯溶解或用二氯甲烷/石油醚的混合溶劑溶解，加入活性炭脫色純化后，過濾；濾液濃縮后沖入甲醇，析出固體，過濾得到具有以下結構的N，N，N’，N’-四芳基聯苯二胺類化合物；
當R3是烴基或鹵原子時，R1是烴基或鹵原子，R2是氫、烴基或鹵原子；當R3是氫原子時，R1，R2獨立地是氫、烴基或鹵原子。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的鹵原子是氯原子、溴原子或碘原子。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征是：步驟(1)所述的用飽和碳酸鉀溶液猝滅反應，是用200-300毫升飽和碳酸鉀溶液猝滅反應。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征是：步驟(2)沖入的甲醇量為150一200毫升。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征是：步驟(3)中所用甲苯的量是30-60毫升。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征是：步驟(3)沖入的甲醇量為100-150毫升。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征是：步驟(4)所述的二氯甲烷/石油醚的體積比為1∶4-6。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征是：步驟(4)所述的濾液濃縮，是將濾液濃縮到原濾液體積的5-10％。
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