[發明專利]一種由硫磺催化法氯乙酸尾氣制取超純氯化氫氣的方法

無效

• 申請號: 200910078940.1
• 申請日: 2009-03-02
• 公開（公告）號: CN101823693A
• 公開（公告）日: 2010-09-08
• 發明（設計）人: 張天德;張怡
• 申請（專利權）人: 張天德
• 主分類號: C01B7/03
• 分類號: C01B7/03
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種由硫磺催化法氯乙酸尾氣制取超純氯化氫氣體的方法，屬精細化工領域。

背景技術

目前國內氯乙酸的生產主要采用硫磺催化法，生產中要副產大量的氯化氫氣體，由于成份復雜，不能直接用于其他化工產品的生產，因此目前大多數廠家只將尾氣用水吸收成低質量的副產鹽酸，不但利用率不高，而且給環境帶來污染。

中國專利200610145396.4和200710000141.3都公開了氯乙酸尾氣凈化及利用方法。這些方法不是能耗高，就是沒有徹底解決污染問題，而且生產出的氯化氫或鹽酸質量不夠高。在電子工業用氯化氫需求猛增的今天，這種低質量的氯化氫根本不能滿足要求，必須進一步凈化，制備超純氯化氫氣體產品。

發明內容

本發明的目的就在于制備高質量的符合國家標準GB/14602-93要求的電子工業用氣體氯化氫，同時盡量回收尾氣帶出的氯化中間體。實現節能、減排、循環經濟的目標。

本發明的技術方案為：首先，將氯乙酸尾氣用一種溶劑L洗滌，這種溶劑L可以是水、鹽酸、硫酸、醋酸、氯化硫和硫磺，優選醋酸、氯化硫和硫磺，洗滌液返回氯化系統循環利用；其次，將洗滌后的氣體壓縮至0.3～0.5MPa，優選0.5MPa，在-20℃～-90℃下冷卻冷凝，優選-60℃，冷凝液仍然返回氯化系統循環利用；最后，將冷凝后的氣體進行干式吸附，吸附劑可以是沸石、硅膠、分子篩、活性炭、氯化鈣、石膏、石灰石、氧化鎂、硫酸鎂、檸檬酸鹽、硫磺、四氯化碳、氯化亞鐵，優選活性炭、分子篩，也可以選擇組合吸附系統。

采用上述技術方案后，本發明所能產生的有益效果為：可以回收醋酸消耗定額10％～20％的原料和氯化中間體；制出符合國家標準的電子工業用氯化氫氣體；較徹底的解決了氯化中間體的污染問題；同時達到了節能的目的。實施本方案會給企業帶來豐厚的經濟效益。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步描述。

實施例1：將氯乙酸尾氣通入一塔徑0.5m高10m內放拉西環的溶劑L洗滌塔，氣體從洗滌塔下部進入，溶劑L從塔頂噴淋，塔頂出氣氯化氫純度達到99％，雜質含量不足1％。

實施例2：將用溶劑L洗滌過的氯化氫氣體，壓縮至0.5MPa(表壓)，再冷卻至-20℃～-30℃，捕集冷凝液后，氣體氯化氫純度達到99.5％。雜質含量小于500PPM。

實施例3：將實施例2所得氣體通過活性炭吸附床，經吸附后的氯化氫氣體純度可達到99.85％，水份含量50～100PPM，其他雜質含量＜50PPM。