[發明專利]一種從硫酸處理磷礦過程中提取稀土的工藝

有效

• 申請號: 200910078794.2
• 申請日: 2009-03-03
• 公開（公告）號: CN101824536A
• 公開（公告）日: 2010-09-08
• 發明（設計）人: 龍志奇;王良士;黃小衛;李明來;韓業斌;彭新林;羅興華;楊桂林;崔大立
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院;有研稀土新材料股份有限公司
• 主分類號: C22B3/26
• 分類號: C22B3/26;C22B3/32;C22B3/08;C22B59/00
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 郭佩蘭

1.一種從硫酸處理磷礦過程中提取稀土的工藝，其特征在于：以含稀土磷礦硫酸濕法工藝制備的磷酸為原料，采用酮、醚、醇、脂有機溶劑中至少一種進行萃取得到精制磷酸和含稀土的萃余酸，然后從萃余酸中萃取富集稀土，其步驟為：

(1)采用有機萃取液萃取萃余酸中的稀土元素，得到負載稀土的有機相和二次萃余酸；

(2)對負載稀土有機相用酸進行洗滌、反萃后得到稀土反萃液和空白有機相；

(3)對得到的稀土反萃液經調整pH值后，經過沉淀得到固體稀土鹽，再經煅燒得到稀土氧化物。

2.根據權利要求1所述的一種從硫酸處理磷礦過程中提取稀土的工藝，其特征在于：步驟(1)中的萃余酸中磷含量以P₂O₅重量百分比計為1％～25％，稀土含量以REO計為0.01～5g/L。

3.根據權利要求1所述的一種從硫酸處理磷礦過程中提取稀土的工藝，其特征在于：步驟(1)中有機萃取所用的有機萃取液由萃取劑和稀釋劑組成，所述的萃取劑為酸性萃取劑中的至少一種，酸性萃取劑包括P204、P507、P215、P406、P229、DOPPA、DNPPA、C272、環烷酸，或上述酸性萃取劑的至少一種與中性萃取劑包括TBP、TRPO、TOPO、C923、P350、TOA中的至少一種組成的混合萃取劑，所述稀釋劑為溶劑油，萃取劑與稀釋劑體積比為1∶9～4∶1。

4.根據權利要求1所述的一種從硫酸處理磷礦過程中提取稀土?的工藝，其特征在于：步驟(1)中有機萃取所用的有機萃取液由萃取劑和稀釋劑組成，所述的萃取劑為酸性萃取劑中的至少一種，酸性萃取劑包括P204、P507、P215、P406、P229、DOPPA、DNPPA、C272、環烷酸，或上述酸性萃取劑的至少一種與中性萃取劑包括TBP、TRPO、TOPO、C923、P350、TOA中的至少一種組成的混合萃取劑，所述稀釋劑為正己烷、正庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、煤油、磺化煤油、和醇中的至少一種，萃取劑與稀釋劑體積比為1∶9～4∶1。

5.根據權利要求1所述的一種從硫酸處理磷礦過程中提取稀土的工藝，其特征在于：步驟(1)中的有機萃取過程中采用逆流或逆流加回流的萃取方式，萃取時有機相與萃余液的流比為1∶50～8∶1，萃取所用級數為2～20級。

6.根據權利要求1所述的一種從硫酸處理磷礦過程中提取稀土的工藝，其特征在于：步驟(1)中的溫度范圍在15～65℃內。

7.根據權利要求1所述的一種從硫酸處理磷礦過程中提取稀土的工藝，其特征在于：步驟(2)中所用反萃酸為鹽酸、硝酸或硫酸，濃度為0.01～10mol/L，負載有機相與反萃酸的流比為1∶10～20∶1，得到稀土反萃液。

8.根據權利要求7所述的一種從硫酸處理磷礦過程中提取稀土的工藝，其特征在于：所述的濃度為2～6mol/L。

9.根據權利要求1所述的一種從硫酸處理磷礦過程中提取稀土的工藝，其特征在于：步驟(3)中調整稀土反萃液pH值在2～5之間，加入的沉淀劑為草酸、草酸鈉、草酸鉀、草酸銨、碳酸氫銨、碳?酸鈉、碳酸鉀中的至少一種，其加入量為與稀土反應理論量的100％～150％，制備稀土鹽沉淀。

10.根據權利要求1所述的一種從硫酸處理磷礦過程中提取稀土的工藝，其特征在于：步驟(3)中稀土鹽沉淀煅燒溫度為800～1100℃。

11.根據權利要求1所述的一種從硫酸處理磷礦過程中提取稀土的工藝，其特征在于：步驟(2)反萃酸含有0.01～15％HF，負載有機相與反萃酸的流比為1∶10～20∶1，得到稀土氟化物。

12.根據權利要求1所述的一種從硫酸處理磷礦過程中提取稀土的工藝，其特征在于：步驟(2)中空白有機相循環使用，所得到的二次萃余酸用于磷肥制備。?