[發(fā)明專利]2,3-二異丙基-2,3-二氰基丁二酸二酯類化合物及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200910077778.1 | 申請(qǐng)日： | 2009-02-19 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN101811982A | 公開（公告）日： | 2010-08-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 謝倫嘉;馮再興;田宇;趙思源;亢宇;孫竹芳 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分類號(hào)： | C07C255/22 | 分類號(hào)： | C07C255/22;C07C253/30;C07C55/02;C07C51/09;C07C51/08;C07C51/38;C07C69/34;C07C67/08 |
| 代理公司： | 北京思創(chuàng)畢升專利事務(wù)所 11218 | 代理人： | 鄭瑩 |
| 地址： | 100728 北*** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 丙基 二氰基丁二酸二酯類 化合物 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種具有通式（Ⅰ）的2,3-二異丙基-2,3-二氰基丁二酸二酯類化合物，其特 征在于：
其中，R基團(tuán)選自直鏈的C1～C20烷基、支鏈的C1～C20烷基、C3～C20環(huán)烷 基、C4～C20烷基環(huán)烷基、C4～C20環(huán)烷基烷基、C6～C20芳基、C7～C20烷芳 基或C7～C20芳烷基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,3-二異丙基-2,3-二氰基丁二酸二酯類化合物，其特 征在于：其中R基團(tuán)選自C1～C8烷基。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2,3-二異丙基-2,3-二氰基丁二酯類化合物，其特征在 于：其中R基團(tuán)為甲基、乙基、正丙基、正丁基或異丁基。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,3-二異丙基-2,3-二氰基丁二酯類化合物，其特征在 于：選自下列化合物：2,3-二異丙基-2,3-二氰基丁二酸二甲酯或2,3-二異丙基-2,3- 二氰基丁二酸二乙酯。
5.權(quán)利要求1～4之一所述的2,3-二異丙基-2,3-二氰基丁二酯類化合物的制備方 法，其特征在于，包括以下步驟：
以結(jié)構(gòu)通式（Ⅱ）的3-甲基-2-氰基丁酸酯化合物為原料，在醇溶液
中與醇鉀化合物發(fā)生反應(yīng)，生成鉀鹽并濃縮出現(xiàn)固體后，以非質(zhì)子溶劑作為溶 劑配制成反應(yīng)液，將氧化劑溶于非質(zhì)子溶劑后，加入到所述反應(yīng)液中，發(fā)生二 聚偶聯(lián)反應(yīng)，生成2,3-二異丙基-2,3-二氰基丁二酸二酯類化合物，所述的醇鉀化 合物選自下列中的一種：甲醇鉀、乙醇鉀、正丙醇鉀、正丁醇鉀、異丁醇鉀或 叔丁醇鉀；所述的醇溶液選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇或叔丁醇的溶液； 所述非質(zhì)子溶劑選自下列溶劑中的一種：四氫呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基亞 砜或乙腈；所述的氧化劑選自鹵素中的碘；通式（Ⅱ）的原料與醇鉀化合物的 摩爾比為1：0.8～1.2；反應(yīng)溫度為-10℃～45℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的2,3-二異丙基-2,3-二氰基丁二酯類化合物的制備方法， 其特征在于，所述的非質(zhì)子溶劑為四氫呋喃或乙腈；氧化劑為鹵素中的碘；醇鉀 化合物為甲醇鉀、乙醇鉀或叔丁醇鉀，醇溶液為甲醇、乙醇、或叔丁醇溶液；通 式（Ⅱ）的原料與醇鉀化合物的摩爾比為1：1～1.2；反應(yīng)溫度為-5℃～40℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的2,3-二異丙基-2,3-二氰基丁二酯類化合物的制備方法， 其特征在于，所述的非質(zhì)子溶劑為或乙腈；氧化劑為碘；醇鉀化合物為乙醇鉀， 醇溶液為乙醇溶液；通式（Ⅱ）的原料與醇鉀化合物的摩爾比為1：1；反應(yīng)溫度 為室溫。
8.一種以權(quán)利要求1～4之一所述的2,3-二異丙基-2,3-二氰基丁二酸二酯類化合 物為中間體，制備2,3-二異丙基琥珀酸的方法，其特征在于： 以通式（Ⅰ）的2,3-二異丙基-2,3-二氰基丁二酸二酯類化合物為反應(yīng)物，在60%～ 90%硫酸的條件下，在90℃～180℃溫度下，發(fā)生水解和脫羧反應(yīng)，生成2,3-二 異丙基琥珀酸。
9.一種以權(quán)利要求1～4之一所述的2,3-二異丙基-2,3-二氰基丁二酸二酯類化合 物為中間體，制備2,3-二異丙基琥珀酸酯的方法，其特征在于：
（1）以通式（Ⅰ）的2,3-二異丙基-2,3-二氰基丁二酸二酯類化合物為反應(yīng)物， 在60%～90%硫酸的條件下，在90℃～180℃溫度下，發(fā)生水解和脫羧反應(yīng)，生 成2,3-二異丙基琥珀酸；
（2）用上述的得到的2,3-二異丙基琥珀酸在酸性條件下與醇反應(yīng)，制備2,3-二 異丙基琥珀酸二酯，所述的醇選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇或異 丁醇。
10.一種以權(quán)利要求1～4之一所述的2,3-二異丙基-2,3-二氰基丁二酸二酯類化合 物為中間體，制備2,3-二異丙基琥珀酸酯的方法，其特征在于：（1）以通式（Ⅰ） 的2,3-二異丙基-2,3-二氰基丁二酸二酯類化合物為反應(yīng)物，在60%～90%硫酸的 條件下，在90℃～180℃溫度下，發(fā)生水解和脫羧反應(yīng)，生成2,3-二異丙基琥珀 酸；
（2）用上述的得到的2,3-二異丙基琥珀酸在堿性條件下與鹵代烷或硫酸二酯反 應(yīng)，制備2,3-二異丙基琥珀酸二酯；所述鹵代烷選自鹵代甲烷、鹵代乙烷、鹵代 正丙烷、鹵代異丙烷、鹵代正丁烷或鹵代異丁烷，所述硫酸二酯選自硫酸二甲 酯、硫酸二乙酯或硫酸二丁酯。
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