[發明專利]一種超高純二氧化硅溶膠的純化方法

無效

• 申請號: 200910077035.4
• 申請日: 2009-01-16
• 公開（公告）號: CN101475180A
• 公開（公告）日: 2009-07-08
• 發明（設計）人: 潘國順;顧忠華;雒建斌;路新春;劉巖
• 申請（專利權）人: 清華大學;深圳清華大學研究院
• 主分類號: C01B33/148
• 分類號: C01B33/148;C09G1/02
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司
• 代理人: 童曉琳

1.一種超高純二氧化硅溶膠的純化方法，其特征在于，該方法步驟如下，

(1)分別將強酸型陽離子交換樹脂、強堿型陰離子交換樹脂和強酸強堿混床樹脂裝填入離子交換柱；

(2)強酸型陽離子交換樹脂的再生處理：采用濃度為1～8wt％的H₂SO₄或濃度為4～8wt％的HCl，對強酸型陽離子交換樹脂進行再生處理，再生液體積為強酸型陽離子樹脂體積的2～5倍，再生液流動速率為1～10m/h，進酸完畢后用水正向淋洗，水洗至樹脂pH為3～7，淋洗后，充氣使樹脂混勻，空氣壓力為3～5kg/cm²，時間為10～30min；

(3)強堿型陰離子交換樹脂再生處理：采用濃度為2～5wt％的NaOH對強堿型陰離子交換樹脂進行再生處理，再生液體積為強堿型陰離子樹脂體積的2～6倍，再生液流動速率為1～10m/h，進堿完畢后用水反向淋洗，用水洗至樹脂pH為7～9，淋洗后，充氣使樹脂混勻，空氣壓力為3～5kg/cm²，時間為10～30min；

(4)強酸強堿混床樹脂的再生處理：首先用水對混床樹脂進行反沖洗，反沖洗后陰陽樹脂分層，然后對混床樹脂進行再生處理，再生液流速為1～10m/h，先進堿液，堿液濃度為2～5wt％的NaOH，進堿完畢后，反向淋洗至pH＝7～8，再進酸液，酸液為濃度為1～8wt％的H₂SO₄或濃度為4～8wt％的HCl，進酸完畢后，正向淋洗至pH＝6～7，全部淋洗完畢后，充氣使樹脂混勻，空氣壓力為3～5kg/cm²，時間為10～30min；

(5)將硅溶膠溫度控制在0～60℃，逆流經過強酸型陽離子交換床，逆流時流動態液體速率為1～20m/h；

(6)將步驟(5)所得酸性硅溶膠再逆流經過強堿型陰離子交換床，逆流時流動態液體速率為1～20m/h；?

(7)向經過步驟(6)交換的硅溶膠中添加膦酸基螯合劑，使硅溶膠pH為1.0～3.0；

(8)將經過步驟(7)添加膦酸基螯合劑后的硅溶膠再逆流經過強酸強堿離子交換樹脂混合床，逆流時流動態液體速率為1～20m/h，得到純化后的硅溶膠；

所述超高純二氧化硅溶膠，二氧化硅濃度為1～50wt％，粒徑為1～300nm，陽離子總量為200～5000ppm。

2.根據權利要求1所述的一種超高純二氧化硅溶膠的純化方法，其特征在于，所述強酸強堿混床樹脂中強酸型陽離子交換樹脂與強堿型陰離子交換樹脂體積比為(0.3～5.0)∶1。

3.根據權利要求1所述的一種超高純二氧化硅溶膠的純化方法，其特征在于，所述膦酸基螯合劑為乙二胺四亞乙基膦酸、乙二胺四亞甲基膦酸、二乙三胺五亞乙基膦酸、二乙三胺五亞甲基膦酸、三乙四胺六亞乙基膦酸、丙二胺四亞乙基膦酸或丙二胺四亞甲基膦酸中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的一種超高純二氧化硅溶膠的純化方法，其特征在于，所述螯合劑添加量為硅溶膠中二氧化硅重量的0.01～5％。