[發明專利]一種納米結構α型三氧化二鐵空心亞微球的制備方法

無效

• 申請號: 200910077008.7
• 申請日: 2009-01-16
• 公開（公告）號: CN101475223A
• 公開（公告）日: 2009-07-08
• 發明（設計）人: 聶祚仁;李群艷;婁載亮;韋奇;王志宏
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司
• 代理人: 張 慧

技術領域

本發明屬無機非金屬材料領域，具體涉及一種納米結構α型三氧化二鐵(α-Fe₂O₃)空心亞微球的制備方法。

背景技術

α-Fe₂O₃(赤鐵礦)是一種非常重要的半導體材料，廣泛用作磁性記錄的軟磁材料、鐵氧體的制備原料、拋光劑等。納米尺度的α-Fe₂O₃具有良好的耐候性、耐光性、化學穩定性，巨大的比表面和磁學性質，在無機顏料、敏感材料、催化劑以及軟磁鐵氧體和磁性記錄材料等方面具有廣泛的應用前景。空心微球由于其獨特的結構具有低密度、高比表面等特性，而納米結構的空心微球又兼具納米材料特有的性質。因此，關于納米結構的α-Fe₂O₃空心微球的研究近年來異常活躍。當前主要采用水熱法或噴霧反應法，直接在Fe³⁺溶液的基礎上制備納米結構Fe₂O₃空心微球。但上述方法存在反應條件苛刻、重復性差、得到的空心微球形貌可控性差等缺點。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術中的問題，而提供一種制備簡單、形貌可控，且重復性強的納米結構α-Fe₂O₃空心亞微球的制備方法。

本發明所提供的納米結構α型三氧化二鐵空心亞微球的制備方法，包括以下步驟：

1)將二價鐵鹽溶于蒸餾水中配成二價鐵離子濃度為0.05～0.30mol/L的溶液；

2)將氫氟酸按二價鐵離子與F原子的摩爾比為1∶6～6∶1，加入步驟1)中配制的二價鐵鹽溶液中，并加入氨水調節溶液的pH值為4.0～6.0；

3)將模板加入步驟2)中配制的溶液中，于50～80℃，攪拌1～4小時，離心分離后，洗滌所得沉淀，得到納米結構核殼亞微球；

4)以步驟3)中得到的核殼亞微球為模板，重復進行步驟3)1-2次，得到多次包覆的納米結構核殼亞微球；

5)將多次包覆的納米結構核殼亞微球去除模板，得到納米結構α型三氧化二鐵空心亞微球；

其中，步驟3)和5)中所述的模板為近單分散的二氧化硅(SiO₂)亞微球或近單分散的聚苯乙烯(PS)亞微球；當步驟3)中采用近單分散的SiO₂亞微球為模板時，步驟5)中通過將多次包覆的納米結構核殼亞微球于500～700℃焙燒1～3小時，再浸入NaOH溶液中去除模板，得到納米結構α型三氧化二鐵空心亞微球；當步驟3)中采用近單分散的聚苯乙烯(PS)亞微球為模板時，步驟5)中通過將多次包覆的納米結構核殼亞微球于500～700℃焙燒1～3小時去除模板，得到納米結構α型三氧化二鐵空心亞微球。

本發明的機理如下：