[發明專利]一種含稀土元素的鋰離子二次電池負極材料鈦酸鋰的制備方法

無效

• 申請號: 200910076486.6
• 申請日: 2009-01-05
• 公開（公告）號: CN101456581A
• 公開（公告）日: 2009-06-17
• 發明（設計）人: 其魯;王興勤;王昕
• 申請（專利權）人: 中信國安盟固利新能源科技有限公司
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;H01M4/58
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司
• 代理人: 黃家俊

1、一種鋰離子電池負極材料鈦酸鋰的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)、將鋰鹽、二氧化鈦與稀土氧化物以球磨方式進行混料，加入分散劑球磨0.5～10h直至混合均勻，然后將球磨均勻的固體漿料用微波干燥去除分散劑，得到前驅體；

(2)、將制備好的前驅體在馬弗爐中進行高溫處理，處理溫度為300～700℃，處理時間為0.5～5小時；

(3)、將步驟(2)所得的產物自然冷卻至室溫后，粉碎后過150目篩；

(4)、將粉碎過篩后產物進行高溫處理，處理溫度為300～1100℃，處理時間為0.5～16小時，待自然冷卻后，將所合成材料取出，粉碎過150目篩后得最終產品。

2、根據權利要求1所述的方法，所述鋰鹽為碳酸鋰、氫氧化鋰和硝酸鋰中的一種或其混合物；所述二氧化鈦的結構為銳鈦型或金紅石型；所述稀土氧化物為氧化鑭、氧化鈰、氧化鐠、氧化釹、氧化釤、氧化鏑和氧化鈥中的一種或其中多種的混合物；所述分散劑為甲醇或乙醇，或甲醇或乙醇與水的混合物。

3、根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中鋰鹽與二氧化鈦的摩爾比為0.7～1.2，且以鋰鹽、二氧化鈦與稀土氧化物三種原料的總重量為基準，稀土氧化物占0.01～3wt％。

4、根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中所述的高溫處理為在3個溫度段下進行保溫處理，首先升溫至300～550℃，保溫0.5～3小時，接著升溫至700～1100℃，保溫1～10小時，最后將材料降溫至300℃～600℃，繼續保溫0.5～3小時。

5、一種根據權利要求1所述的方法制備的鋰離子電池負極材料，其特征在于，合成的鈦酸鋰材料含一種或多種稀土元素，所述稀土元素為La、Ce、Pr、Nd、Sm、Dy或Ho，其中稀土元素以氧化物計，含量為0.01～3wt％。