[發明專利]一種液相色譜法測定環己酮肟含量的方法

有效

• 申請號: 200910075822.5
• 申請日: 2009-10-30
• 公開（公告）號: CN102053120A
• 公開（公告）日: 2011-05-11
• 發明（設計）人: 陳艷芬;陳淼;邱路;劉嵐;王仲霞;高立新
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石家莊煉化分公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/88
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100
• 代理人: 李志民

1.一種液相色譜法測定環己酮肟含量的方法，測定步驟如下：

(1)校正溶液及標液制備：稱取定量的色譜純環己酮肟試劑，用水溶解，加入堿，使PH＝8～9，以蒸餾水為稀釋劑配制成不同濃度的校正溶液；取其中的一份為標液；

(2)建立校正曲線：用樣品空白液校準液相色譜儀零點，以測定樣品相同的儀器條件測定步驟(1)中的校正溶液，儀器自動繪制校正曲線；

(3)樣品溶液制備：精確稱取被測樣品5g左右，加入冰水混合物充分攪拌，使其水解，加入堿，使PH＝8～9，將中和后樣品放至容量瓶，加蒸餾水定容；

(4)樣品測定：待儀器的基線穩定后，測定標液和樣品溶液，先注入標液，兩次注入標液的面積變化小于1％后，進行樣品測定，在兩次標液注入的中間注入樣品溶液；

(5)分別記下每針標液、試樣的面積，用外標法計算試樣中環己酮肟的含量；

(6)液相色譜儀條件：流動相：乙腈∶水＝20∶80(v/v)，波長：210mn，柱箱溫度：25℃，色譜柱：250×4.6mm、5μm?C18柱，檢測器：紫外-可見光檢測器，流速：1mL/min，進樣量：20μL。

2.根據權利要求1所述的液相色譜法測定環己酮肟含量的方法，其特征是：所述的堿為NaOH或KOH。

3.根據權利要求1或2所述的液相色譜法測定環己酮肟含量的方法，其特征是：步驟(1)所述的堿為0.1M的NaOH溶液，步驟(3)所述的堿為4M的NaOH溶液。

4.根據權利要求1所述的液相色譜法測定環己酮肟含量的方法，其特征是：所述被測樣品為己內酰胺生產中貝克曼重排產品。