[發明專利]制備二苯醚四甲酸的方法

無效

• 申請號: 200910075805.1
• 申請日: 2009-10-28
• 公開（公告）號: CN101696163A
• 公開（公告）日: 2010-04-21
• 發明（設計）人: 李文革;胡國田;楊中民;張云堂
• 申請（專利權）人: 石家莊海力精化有限責任公司
• 主分類號: C07C65/24
• 分類號: C07C65/24;C07C51/06;B01J31/26
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100
• 代理人: 張貳群

1.一種制備二苯醚四甲酸的方法，以極性非質子有機溶劑為溶劑，其特征在于在催化劑和復合增效催化劑存在下，以N-甲基-4-硝基苯鄰二甲酰亞胺為主要原料，在壓力反應下，加熱到140-220℃，反應5～10小時，排掉壓力，趁熱過濾出催化劑，母液蒸出溶劑，加水、降溫過濾、得到中間體；再將中間體在強堿條件下水解，水解液在酸性條件下結晶，過濾水洗、烘干，得到產品。

2.根據權利要求1所述的制備二苯醚四甲酸的方法，其特征在于壓力反應，壓力不超過0.5MPa。

3.根據權利要求1所述的制備二苯醚四甲酸的方法，其特征在于加熱反應溫度為160～200℃。

4.根據權利要求1所述的制備二苯醚四甲酸的方法，其特征在于所述的催化劑為金屬氫氧化物附著在硅藻土-活性炭-聚乙烯醇中所得；復合增效催化劑從鋰、鈉、鉀、鈣的氫氧化物中任意選擇。

5.根據權利要求4所述的制備二苯醚四甲酸的方法，其特征在于所述的金屬氫氧化物為氫氧化鉀，氫氧化鉀與硅藻土-活性炭-聚乙烯醇重量比為1∶1～3∶0.5-2∶0.5-1。

6.根據權利要求4所述的制備二苯醚四甲酸的方法，其特征在于催化劑與N-甲基-4-硝基苯鄰二甲酰亞胺的重量比為0.5～1.0∶1。

7.根據權利要求1所述的制備二苯醚四甲酸的方法，其特征在于所述的極性非質子有機溶劑從N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、四亞甲基砜溶劑中任意選擇。

8.根據權利要求1所述的制備二苯醚四甲酸的方法，其特征在于所述的強堿為鈉、鉀氫氧化物。

9.根據權利要求1所述的制備二苯醚四甲酸的方法，其特征在于所述的在酸性條件下結晶用的酸為鹽酸或硫酸溶液。