[發明專利]一種雙酚單丙烯酸酯類耐熱穩定劑的制備方法

無效

• 申請號: 200910075726.0
• 申請日: 2009-10-14
• 公開（公告）號: CN101693662A
• 公開（公告）日: 2010-04-14
• 發明（設計）人: 許振華;孫俊科;張潤杰;丁玉斌
• 申請（專利權）人: 山西萬化科技有限公司
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C67/08
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 李富元

1.一種雙酚單丙烯酸酯類耐熱穩定劑的制備方法，采用以2-叔丁基對甲酚、甲醛水溶液、丙烯酸、三氯氧磷為原料，三乙胺為脫氯化氫試劑，其特征在于首先以2-叔丁基對甲酚、甲醛水溶液、乳化劑合成中間抗氧體2，2’-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)，在后續處理中用精制溶劑洗滌粗產品，具體步驟包括：首先將2-叔丁基對甲酚與甲醛水溶液、乳化劑投入雙酚合成釜中，加入去離子水，開始攪拌并升溫至60-90℃，計時反應4小時，停止加熱并冷卻至20-40℃，用NaOH水溶液調節pH值為7-8，將反應混合物通過真空抽濾機分離，得到中間體抗氧劑2，2’-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)：第二步將已經合成的中間體抗氧劑2，2’-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)投入酯化反應釜中，同時加入甲苯溶劑，加熱回流，脫出雙酚中的水，直至不再有水分離出來為止，停止加熱，并冷卻至30-50℃，加入丙烯酸、三乙胺，開始攪拌，并在30分鐘內滴加完三氯氧磷，開始升溫回流，維持反應4小時，冷卻至室溫，用NaOH水溶液中和，使反應體系pH值保持在7-8之間，靜置分離有機層，用去離子水分3次洗滌有機層，通過加水蒸餾有機層回收溶劑甲苯，冷卻，形成懸浮液，經抽濾或離心分離得到粗產品，將粗產品用精制溶劑洗滌，干燥得到雙酚單丙烯酸酯類耐熱穩定劑產品，所述精制溶劑為甲醇或乙醇。

2.根據權利要求1中所述的雙酚單丙烯酸酯類耐熱穩定劑的制備方法，其特征在于所述乳化劑為十二烷基磺酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉，乳化劑與2-叔丁基對甲酚的摩爾百分比為0.05％-0.5％。

3.根據權利要求1中所述的雙酚單丙烯酸酯類耐熱穩定劑的制備方法，其特征在于所述丙烯酸與2-叔丁基對甲酚的摩爾比為1∶2-1.5∶2。

4.根據權利要求1中所述的雙酚單丙烯酸酯類耐熱穩定劑的制備方法，其特征在于所述丙烯酸與三氯氧磷的摩爾比為1∶0.5-1∶1.5。

5.根據權利要求1中所述的雙酚單丙烯酸酯類耐熱穩定劑的制備方法，其特征在于所述三氯氧磷與三乙胺的摩爾比為1∶2.5-1∶3.5。?