[發明專利]液相樣品激光感生光譜分析設備

無效

• 申請號: 200910075577.8
• 申請日: 2009-09-30
• 公開（公告）號: CN101655458A
• 公開（公告）日: 2010-02-24
• 發明（設計）人: 賈鎖堂;張生俊;尹王保;閻高偉;王紅兵;李平柱;羅振紅;王學欽;張雷
• 申請（專利權）人: 太原市海通自動化技術有限公司;山西大學
• 主分類號: G01N21/62
• 分類號: G01N21/62;G01N21/01;G01N1/28;G01N1/42
• 代理公司: 山西太原科衛專利事務所
• 代理人: 朱 源;駱 洋

技術領域

本發明涉及激光測量技術，具體是一種應用激光感生光譜技術對液相樣品中元素成分進行測量的液相樣品激光感生光譜分析設備。

背景技術

在工農業生產、環保監測、食品安全檢測中經常需要對液體進行成分分析。目前比較常見的液體成分分析方法主要有：X射線熒光分析(X-Ray)、原子吸收光譜技術(AAS)和電感耦合等離子體原子發射光譜技術(ICP-AES)。其中，X射線熒光分析方法可以實現快速檢測，但靈敏度較低；原子吸收光譜技術和電感耦合等離子體原子發射光譜技術檢測精度高、穩定性好，但由于應用設備昂貴，樣品前處理費時，難以為生產企業所采用。

激光感生光譜(Laser?Induced?Breakdown?Spectroscopy，LIBS)是一種新型光譜分析技術，利用聚焦的強脈沖激光激發物質產生等離子體，通過分析等離子體中的原子或離子發光光譜獲得物質元素成分含量信息，實現對樣品的元素分析。LIBS技術具有樣品制備簡單、多元素同步分析、分析速度快等優點，因此該技術被廣泛應用于各種物質的定性或定量分析，有著巨大的實用價值。目前，LIBS技術已經應用于環境污染監測、工業產品檢測和考古分析等領域，也有一些學者將其應用于水體中重金屬元素的分析。

但是在利用LIBS技術對液體的元素成分進行分析時，由于液體的本身特性，而帶來許多不利的影響：1、當激光作用到液體表面時，易產生液體濺射，污染光學測量系統；2、液體自身不穩定以及激光激發后產生的波紋影響激光對焦焦距的準確性，降低了試驗的重復性；3、激光激發后產生的濺射液體會吸收或遮擋等離子體發射出的光，影響探測的準確性；4、激光脈沖會在液體內部產生氣泡，這些氣泡在液體表面會改變激光激發所產生的等離子體的特性；5、激光脈沖會高溫加熱液體，使液體蒸發，液體蒸發引起的蒸汽會影響激光脈沖的功率，或導致其提前電離而沒有作用到液體表面，同時蒸汽也會影響光學系統對等離子體光譜的探測精度。此外，工業和環境監測領域中有許多液體具有揮發性強、易燃和有毒有害特點，采用常規的測量手段難以滿足安全性要求。

為了解決上述問題，有研究者提出在液體中加入固化劑(例如氧化鈣)使其固化，但由于所加入的固化劑在激光的作用下也產生等離子體光譜，因此導致光譜數據處理復雜，而且在一定程度上降低了設備的自動化程度；還有的研究者將液體置入光學玻璃制成的容器中，讓激光脈沖穿過光學玻璃容器壁對內部的液體進行激發，該方法雖然能防止液體濺射，但是對于氣泡引起的問題仍然無能為力，最為不利的是當光學玻璃容器的內壁附有液體沉著物或外壁有灰塵時，會引起激光提前激發電離的問題，如果在光學玻璃內外壁激發會造成斑點，會影響光學玻璃特性，使其不再能夠良好的傳導激光脈沖能量和等離子體發出的光，因此該方法的可靠性和長期穩定性存在較大問題。

發明內容

本發明為了克服目前以激光感生光譜技術對液體進行元素成分分析時因液體本身特性而導致的諸多問題，提供了一種液相樣品激光感生光譜分析設備。

本發明是采用如下技術方案實現的：液相樣品激光感生光譜分析設備，包括激光測量組件、用于測量時盛放液相樣品的盛液裝置，激光測量組件包含脈沖激光器、光譜儀、經傳導光纖與光譜儀相連的光纖探頭，盛液裝置置于脈沖激光器的正下方，脈沖激光器的光學窗口與盛液裝置正對設置，且脈沖激光器的光學窗口前設置有聚焦透鏡，所述盛液裝置包含冷凍室、及置于冷凍室內的測量池，并配置有冷機、風機、低溫導熱油循環泵，冷凍室采用內外雙殼結構，室頂配有門蓋，門蓋上開有與脈沖激光器光學窗口正對的測量孔，冷凍室內殼外貼設有與冷機相連的制冷劑循環蒸發管，且制冷劑循環蒸發管與外殼間填充有絕熱材料，內殼上部開設有經引風管路與風機相連的引風孔，內殼下部設有兩路與低溫導熱油循環泵相連的循環管路。

液相樣品激光感生光譜分析設備還設置有預冷融化裝置，包含融化室、及繞融化室外圍設置的預冷腔，融化室與預冷腔之間設有若干半導體冷熱源，半導體冷熱源的熱端與融化室外壁接觸，冷端與預冷腔腔壁接觸，且半導體冷熱源之間填充有絕熱材料，融化室頂部配有門蓋，底部設有排液管，預冷腔上部設有進液管，且進液管上設有進液閥；預冷腔底部設有兩路排液管，且兩路排液管上分別設有定量泵和出液閥。

預冷融化裝置融化室的排液管下方設置有包含廢液箱的廢液暫存機構，廢液箱底部設有廢液管，且廢液管上設有閥門，廢液箱內懸置有下端與廢液箱連通的液位測量垂管，液位測量垂管頂部固定有控制廢液管上閥門開閉的液位開關，液位測量垂管內設有觸發液位開關的浮球。