[發(fā)明專利]一種有序介孔γ-Al2O3及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910075452.5
• 申請日: 2009-09-15
• 公開（公告）號: CN101798102A
• 公開（公告）日: 2010-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張曄;趙亮富
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02
• 代理公司: 山西五維專利事務(wù)所(有限公司) 14105
• 代理人: 李毅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種有序介孔γ-Al₂O₃及其制備方法，屬無機(jī)固體材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)

γ-Al₂O₃是一種多孔性的固體材料，具有良好的吸附性能、表面酸性及熱穩(wěn)定性，可作為催化劑載體、色譜分離柱材料、催化劑和吸附劑應(yīng)用于許多化工過程。有序介孔氧化鋁是一種高比表面、孔徑2～50nm、孔徑分布狹窄且孔道排列規(guī)則有序的新型納米結(jié)構(gòu)材料。有序介孔氧化鋁的制備多采用有機(jī)鋁源和表面活性劑模板劑，利用溶膠-凝膠、沉淀、乳化等物理化學(xué)過程，通過有機(jī)物和無機(jī)物之間的界面作用自組裝生成有序介孔材料。該法合成的有序介孔氧化鋁雖然比表面積大、孔徑大，但該介孔氧化鋁的孔壁多為無定形結(jié)構(gòu)，熱穩(wěn)定性差，在其晶化為γ-Al₂O₃的過程中會導(dǎo)致介孔結(jié)構(gòu)的坍塌，極大降低氧化鋁的比表面積，從而嚴(yán)重影響其在催化劑和吸附劑等方面的應(yīng)用。另外，在采用有機(jī)鋁源和模板劑制備介孔氧化鋁的過程中，所用原料價格昂貴、且工藝條件不易控制，難以實現(xiàn)工業(yè)化。隨著石油化工和材料科學(xué)的飛速發(fā)展，有序介孔γ-Al₂O₃的制備具有更重要的現(xiàn)實意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種呈蠕蟲狀有序排列的介孔γ-Al₂O₃，及其無模板劑、易操作的制備方法。

本發(fā)明的有序介孔γ-Al₂O₃的孔徑為3～11.4nm，比表面積為218～300m²/g，孔容為0.35～1.1ml/g，其孔道呈蠕蟲狀有序排列。

本發(fā)明有序介孔γ-Al₂O₃的制備方法按下述步驟進(jìn)行：

(1)稱取無機(jī)鋁鹽配置成0.1～5摩爾/升的水溶液A，稱取沉淀劑配置成1～10摩爾/升的水溶液B。

(2)按沉淀劑與無機(jī)鋁鹽的摩爾比為1.0～3.5∶1，于攪拌狀態(tài)下將沉淀劑溶液B加入無機(jī)鋁鹽溶液A中，持續(xù)攪拌10-60分鐘，在30～100℃靜置老化6～72小時，然后經(jīng)過濾、水洗滌、于60～120℃干燥10～40小時；

(3)將干燥后的樣品于500～700℃焙燒3.5～8小時，即得有序介孔γ-Al₂O₃。

如上所述的無機(jī)鋁鹽為硝酸鋁、硫酸鋁或偏鋁酸鈉。

如上所述的沉淀劑為氫氧化銨、碳酸銨、硝酸銨、碳酸氫銨或硫酸銨。

本發(fā)明的主要優(yōu)點在于：

1.本發(fā)明涉及的有序介孔γ-Al₂O₃具有高比表面積、大孔徑和高穩(wěn)定性的特點。

2.本發(fā)明涉及的有序介孔γ-Al₂O₃的制備過程中不使用有機(jī)模板劑，不對環(huán)境造成污染。

3.本發(fā)明工藝簡單，操作性強(qiáng)，且成本低廉，適宜進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。

圖1為實施例1中所合成γ-Al2O3的高分辨電鏡照片。

圖2為實施例2中所合成γ-Al2O3的高分辨電鏡照片。

附圖3為實施例3所合成γ-Al2O3的高分辨電鏡照片。

附圖4為實施例4所合成γ-Al2O3的高分辨電鏡照片。

附圖5為實施例5中所合成γ-Al2O3的高分辨電鏡照片。

具體實施方式：

實施例1

稱取37.5g硝酸鋁(含9個結(jié)晶水)溶于183.8毫升水中，攪拌至完全溶解后得溶液A；稱取15.8g碳酸氫銨溶于200毫升水得溶液B；在攪拌狀態(tài)下將溶液B加入溶液A中并持續(xù)攪拌10分鐘，轉(zhuǎn)入100℃老化6小時，然后經(jīng)過濾、水洗滌，轉(zhuǎn)入100℃干燥10小時；干燥后的樣品于700℃焙燒3.5小時，即得有序介孔γ-Al₂O₃，該γ-Al₂O₃的孔徑為3nm，比表面積300m²/g，孔容0.35ml/g，孔道呈蠕蟲狀有序排列，其高分辨電鏡照片如圖1所示。

實施例2