[發明專利]一種硫銨結晶的裝置

有效

• 申請號: 200910075440.2
• 申請日: 2009-09-18
• 公開（公告）號: CN102020291A
• 公開（公告）日: 2011-04-20
• 發明（設計）人: 楊超;趙承軍;禹耕之;張寶林;雍玉梅;毛在砂;康文斌;崔煥茹;李向陽;陳文海;張廣積
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國科學院過程工程研究所;中國石油化工股份有限公司石家莊煉化分公司
• 主分類號: C01C1/248
• 分類號: C01C1/248
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100
• 代理人: 李志民

技術領域

本發明屬于化工行業的結晶分離裝置，具體涉及一種己內酰胺生產過程中硫銨結晶分離的裝置。

背景技術

結晶是化工生產及產品分離的重要單元操作過程，結晶反應器及其配套設備是石油化工重要的生產裝置。在己內酰胺生產中，硫銨結晶裝置是己內酰胺生產流程的中間環節，其主要任務是：將酰胺化裝置產生的酸團中的硫酸用氨氣中和，生成副產物硫銨，然后經過沉降分離、離心分離，分出硫銨晶體和酰胺油。硫銨經干燥后進行包裝，酰胺油經精制后得到己內酰胺。結晶裝置的操作性能決定己內酰胺和硫銨產品的產量和質量。硫銨結晶器采用導流筒折流板型結晶器，將中和反應與蒸發分離兩個過程以及酰胺油筆析分離在同一臺設備內完成，利用反應熱來蒸發水分。反應器中設有折流板，折流板上安裝有氣體平衡管。氣體平衡管延伸至液面之上，是折流區與結晶反應器上部的氣體通道，避免氣體在折流區滯留。發生在液面的蒸發作用導致該區域的硫銨過飽和，產生大量的晶核。現有技術硫銨結晶裝置存在的主要問題是：(1)折流板的傾斜部分及氣體平衡管靠近液面，該區域液體流速低，湍動小，硫銨晶核和微小晶粒容易在其表面停留并附著。結晶體聚集在折流板傾斜部分的上部和氣體平衡管上，發生結疤現象，并生長成巨型垢塊，阻礙結晶過程中的循環流動，影響安全生產和產品質量；(2)由于酸團分布器與氨氣分布器的出口位于導流筒內導流筒壁附近，酸團從進料管敞口進入導流筒內，造成酸團分布不均勻、局部中和反應速度快，產生過飽和，形成的晶核多，生成過多的細晶，粒度分布范圍寬，影響硫銨質量，并且會引起離心機震停，影響長周期安全生產；(3)結晶反應器的不銹鋼內壁表面的金屬離子因水化作用而呈負電荷，帶負電的內壁表面將吸附溶液中的NH₄⁺離子，過飽和條件下誘使硫銨在吸附層上結晶，最終聚集成垢塊，占據反應器空間。(4)預稠器中晶漿進料管為垂直向下噴入漿液，漿液在預稠器橫截面上的分布不均勻，降低了預稠器淘洗段的有效高度，造成濕硫銨晶體中的己內酰胺油(CPL)夾帶量高，淘洗效率低，己內酰胺損失嚴重。

發明內容

本發明旨在解決上述現有技術存在的不足，提供一種硫銨結晶的裝置，通過改進結晶反應器中的折流板和改變氣體平衡管安裝位置，減少折流板附近的低速流動區，降低垢塊形成的可能性，優化反應液體在結晶反應器中的循環；改善酸團和氨氣的接觸環境，以利于生成大顆粒的硫銨晶粒，提高硫銨產品質量。

本發明提供的硫銨結晶的裝置，包括結晶反應器、預稠器、離心機和干燥器，并且依次管路相連接。結晶反應器設有環形的折流板、導流筒、氣體平衡管、軸流攪拌槳、氨氣分布器、酸團分布器和分布器連接件，預稠器中設有晶漿進料管。結晶反應器為上、下異徑，上部直徑小于下部直徑，折流板從上部器壁垂直延伸至結晶反應器的中部；氣體平衡管安裝在結晶反應器的外部。氣體平衡管的上口高于反應液面位置，下口位于折流區，低于折流板的上部蓋板下端。

為使酸團進料分布均勻，所述酸團分布器延長至整個導流筒中心分布器連接件處，開口封閉，酸團分布器的導流筒內部分設有噴嘴，其噴嘴數量和噴嘴直徑根據根據結晶反應器的大小和生產負荷確定，滿足其出口速度為0.5m/s～1m/s的范圍。作為優選：結晶反應器設有4根酸團分布器，每根酸團分布器20～200個噴嘴，四個酸團分布器之間用分布器連接件固定。結晶反應器器壁設有防垢涂層，所述防垢涂層為聚四氟乙烯涂層。

預稠器中晶漿進料管的下部為向預稠器中心和沿圓周向彎曲狀，向中心彎曲與垂直線的夾角α為5～20°，沿圓周向與沿圓周切線的夾角β為20～70°.