[發(fā)明專利]α-酮亮氨酸鈣的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910074958.4 | 申請日： | 2009-07-23 |
| 公開（公告）號： | CN101607888A | 公開（公告）日： | 2009-12-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉秀杰;張輯;鐘建西;黃瑞明;祁振海;李培鴻;劉亮亮 | 申請（專利權(quán)）人： | 河北九派制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07C59/185 | 分類號： | C07C59/185;C07C51/41;C07C51/00 |
| 代理公司： | 石家莊科誠專利事務(wù)所 | 代理人： | 左燕生 |
| 地址： | 052165河北*** | 國省代碼： | 河北;13 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 亮氨酸 制備 方法 | ||
1.一種α-酮亮氨酸鈣的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
a.將100～150重量份的海因、15～30重量份的碳酸鈉、醋酸鈉、碳酸氫鉀、三乙胺或乙醇胺與500～900重量份的水混合后，攪拌加熱至50～90℃，然后在0.5小時內(nèi)滴加100～150重量份的異丁醛，回流反應(yīng)5～9小時后冷卻到10～30℃；
b.10～30℃溫度下向上述回流反應(yīng)后的反應(yīng)液滴加880～1160重量份的40％的強(qiáng)堿水溶液，攪拌加熱至99～101℃時回流反應(yīng)，反應(yīng)4～5小時后冷卻至室溫，調(diào)節(jié)pH≤2時用醚類或酯類溶劑萃取，然后減壓蒸餾除去溶劑，得到紫紅色液體α-酮亮氨酸粗品；
c.將650～1200重量份的3～8％的氯化鈣醇溶液和30～80重量份的有機(jī)堿混合后，在0.5小時內(nèi)向其中滴加b步驟得到的α-酮亮氨酸粗品，然后保持室溫反應(yīng)1～3小時后過濾制得α-酮亮氨酸鈣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-酮亮氨酸鈣的制備方法，其特征在于所述c步驟中氯化鈣的醇溶液采用氯化鈣的乙醇溶液、氯化鈣的甲醇溶液或氯化鈣的異丙醇溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-酮亮氨酸鈣的制備方法，其特征在于所述c步驟中的有機(jī)堿采用二乙醇胺、三乙胺、乙醇胺或吡啶。
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