[發明專利]在低共熔混合物中制備磷酸鋁分子篩的方法

無效

• 申請號: 200910074945.7
• 申請日: 2009-07-18
• 公開（公告）號: CN101602513A
• 公開（公告）日: 2009-12-16
• 發明（設計）人: 劉雷;李西平;徐紅;李晉平;董晉湘
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C01B39/54
• 分類號: C01B39/54;C01B37/04
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司
• 代理人: 龐建英

1.在低共熔混合物中制備磷酸鋁分子篩的方法，其特征在于是一種醇類和季銨鹽復配而成的低共熔混合物，作為反應溶劑和模板劑來制備磷酸鋁分子篩的方法，其具體步驟為：

Ⅰ、低共熔混合物DES制備：

將醇類化合物和季銨鹽置于研缽中進行充分地研磨，然后置于燒杯中在120～130℃下進行加熱，直至變成透明的液體，冷卻至室溫后變成白色固體，便可以應用于反應；所選取的醇類化合物包括季戊四醇或新戊二醇；季銨鹽類化合物包括甲哌嗡、四甲基溴化銨或氯化膽堿；所述的醇類和季銨鹽的復配比例在0.5-2.0；

Ⅱ、將步驟Ⅰ中所制備的低共熔混合物DES、異丙醇鋁{Al[OCH(CH₃)₂]₃}、磷源和氫氟酸(HF)依次加入到帶聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜內進行反應，密封反應釜，放置于溫度控制在130-200℃的烘箱中，反應2-7天，取出反應釜，在室溫下冷卻；所述磷源為正磷酸(H₃PO₄)或磷酸三丁酯；其所述反應的原料摩爾比為HF∶Al[OCH(CH₃)₂]₃∶P₂O₅∶DES＝(0-3.0)∶1∶(0.5-2.5)∶(20-60)；

Ⅲ、將步驟Ⅱ反應完畢后的反應釜取出，冷卻至室溫，取出晶化產物，用乙醇進行洗滌、過濾、干燥，即得到磷酸鋁分子篩的產品。