[發明專利]一種制備氯甲烷和氨的裝置及其方法

無效

• 申請號: 200910074774.8
• 申請日: 2009-06-18
• 公開（公告）號: CN101579611A
• 公開（公告）日: 2009-11-18
• 發明（設計）人: 張向京;胡永琪;劉玉敏;趙風云;劉潤靜;王建英;姜海超
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: B01J8/02
• 分類號: B01J8/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備氯甲烷和氨的裝置，其特征是，它包括從上至下依次相連的不等徑筒狀體的氣固分離室(2)、反應段(3)、提升段(4)；所述氣固分離室(2)上部的一側設有催化劑入口(1)，旋風分離器(8)位于氣固分離室(2)的內部，所述旋風分離器(8)的上部設有反應混合氣體出口(12)，并位于氣固分離室(2)的上部；所述反應段(3)內設有反應段加熱器(9)；所述提升段(4)下端一側設有氯化銨入口(5)，另一下端側設有失活催化劑出口(11)，所述提升段(4)的內部設有氣體分布器(7)，外部設有提升段加熱器(10)，所述提升段(4)的下端與甲醇入口(6)相連，所述氯化銨入口(5)設置在提升段(4)下部、氣體分布器(7)的上方。

2、如權利要求1所述的制備氯甲烷和氨的裝置，其特征是，所述裝置外側設置了催化劑溢流裝置(13)，所述催化劑溢流裝置(13)的兩端分別與反應段(3)的上部和提升段(4)的底部相連。

3、如權利要求1所述的制備氯甲烷和氨的裝置，其特征是，所述反應段(3)和提升段(4)為兩段不等徑筒體，所述反應段(3)與提升段(4)的直徑比為2∶1，所述反應段(3)的高徑比為15∶1～25∶1，所述提升段(4)的高徑比為1∶1～5∶1。

4、如權利要求1所述的制備氯甲烷和氨的裝置，其特征是，所述反應段(3)的高徑比為18∶1～24∶1，提升段(4)的高徑比為2∶1～4∶1。

5、如權利要求1所述的制備氯甲烷和氨的裝置，其特征是，所述甲醇入口(6)位于提升段(4)的下端，所述氣體分布器(7)位于甲醇入口(6)的上部，所述氣體分布器(7)的開孔率為5％～30％。

6、如權利要求1所述的制備氯甲烷和氨的裝置，其特征是，所述氣體分布器(7)的開孔率為10％～15％。

7、一種使用權利要求1～6所述裝置制備氯甲烷和氨的方法，其特征是它包括如下步驟：

a.打開提升段(4)和反應段(3)的加熱器，使提升段(4)溫度達到90～100℃、反應段(3)溫度達到320～350℃；

b.將催化劑Al₂O₃從催化劑入口(1)經氣固分離室(2)加入提升段(4)，同時，將甲醇蒸汽從底部的甲醇入口(6)經氣體分布器(7)進入氯化銨的提升段(4)，穿過反應段(3)后，經氣固分離室(2)和旋風分離器(8)排出，混合氣體在提升段(4)中的空塔速度為0.2～1米/秒；

c.系統穩定后，用螺旋進料器從氯化銨入口5加入原料氯化銨，氯化銨與甲醇的物質的量之比為0.8∶1～1∶1，并使混合氣體的重量空速為0.5～1.5小時-1，優選為0.8～1.2小時-1；

d.被氣體夾帶的催化劑顆粒或未分解的氯化銨固體顆粒進入氣固分離室(2)后進行氣固分離，固體顆粒由于重力的作用返回反應段(3)內；被氣體夾帶的催化劑顆粒或未分解的氯化銨固體顆粒經旋風分器(8)進一步分離后，生成的氯甲烷和氨，并從旋風分離器(8)的頂部反應混合氣體出口(12)流出，固體經旋風分離器(8)的底部料管進入反應段(3)的下部，失活催化劑從提升段(4)的底部失活催化劑出口(13)排出。

8、如權利要求7所述的制備氯甲烷和氨的方法，其特征是，所述步驟b中混合氣體在提升段(4)中的空塔速度為0.4～0.6米/秒。

9、如權利要求7所述的制備氯甲烷和氨的方法，其特征是，所述步驟c中氯化銨與甲醇的物質的量之比為0.85∶1～0.95∶1。