[發明專利]一種心腦清軟膠囊的質量控制方法

無效

• 申請號: 200910074523.X
• 申請日: 2009-06-23
• 公開（公告）號: CN101926843A
• 公開（公告）日: 2010-12-29
• 發明（設計）人: 盧樹杰;張綱;甄蘭敏;姜海
• 申請（專利權）人: 神威藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/286
• 分類號: A61K36/286;G01N30/02;G01N30/90;A61P3/06;A61P9/10;A61K31/045;A61K31/355;A61K31/4415
• 代理公司: 石家莊國域專利商標事務所有限公司 13112
• 代理人: 白海靜

1.一種心腦清軟膠囊的質量控制方法，包括定性、定量檢測，其特征在于所說的定量檢測是利用氣相色譜法對該藥物中的亞油酸含量進行定量檢測，其中：

(a)色譜條件與系統適用性試驗以丁二酸二乙二酸聚酯為固定相，涂布濃度為15％，柱溫180℃，理論板數按亞油酸甲酯峰計算應不低于1500；內標物質峰、亞油酸甲酯峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求；

(b)校正因子的測定取正二十三烷適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中含4mg的溶液，搖勻，作為內標溶液；另取亞油酸甲酯對照品約10mg，精密稱定，置10ml量瓶中，精密加入內標溶液2ml，加正己烷稀釋至刻度，搖勻，取1μl，注入氣相色譜儀，計算校正因子；

(c)測定法取裝量差異項下的心腦清軟膠囊內容物，混合均勻，精密稱取約40mg，置具塞試管中，加入0.5mol/L氫氧化鉀的甲醇溶液2ml，在60℃水浴中皂化10分鐘，放冷，加入15％的三氟化硼的甲醇溶液2ml，在60℃水浴中甲酯化2分鐘，放冷，精密加入正己烷5ml，振搖提取，加飽和氯化鈉溶液2ml搖勻，靜置，精密量取上清液2ml；置10ml量瓶中，精密加入內標溶液2ml，加正己烷稀釋至刻度，搖勻；取1μl注入氣相色譜儀，測定計算，所得結果與0.9524相乘，即得亞油酸的含量；

(d)每粒心腦清軟膠囊含亞油酸不得少于0.249g。

2.根據權利要求1所述的心腦清軟膠囊的質量控制方法，其特征在于所說的定性檢測包括利用薄層色譜法鑒別該藥物中的冰片，其步驟為：

(a)取心腦清軟膠囊內容物4g，加硅藻土4g，置蒸發皿中，拌勻，上面蓋上培養皿，溫度控制在120～140℃加熱升華10分鐘，放至室溫，拌勻，繼續加熱升華5分鐘，放至室溫；

(b)取下培養皿與另一同樣口徑的培養皿對扣，置85～95℃水浴上加熱升華15分鐘，放至室溫。取下培養皿，加無水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；

(c)另取冰片對照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作為對照品液，照2005版中國藥典一部附錄VI?B薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液2μl～6μl、對照品溶液2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯(19∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。