[發(fā)明專利]一種多壁富勒烯的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910074441.5
• 申請日: 2009-05-21
• 公開（公告）號: CN101580241A
• 公開（公告）日: 2009-11-18
• 發(fā)明（設計）人: 杜建平;趙瑞花;朱珍平
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 山西太原科衛(wèi)專利事務所
• 代理人: 戎文華

技術領域

本發(fā)明屬于一種多壁富勒烯的制備方法，具體的說是以鉬酸銨或氯化鉬為添加劑，硝基苯酚或硝基甲苯為反應引發(fā)劑制備多壁富勒烯的方法，主要應用于摩擦領域或催化領域。

背景技術

自富勒烯被發(fā)現以后，由于閉合籠狀分子的碳結構具有獨特的電子性質，因而富勒烯基碳材料引起了人們的廣泛關注。多壁富勒烯(Multi-shell?fullerenes，MSFs)也被人們稱其為碳洋蔥或洋蔥狀富勒烯，這種碳的結構在1992年首次被Ugarte在電鏡下觀察到(Nature.1992，359(22)：707)。多壁富勒烯是由粒徑大小不同的富勒烯組成的同心石墨片層結構，這種獨特的結構賦予它們許多潛在的應用，比如，在電化學領域用作燃料電池的電極材料，制作光學元件，用于場發(fā)射以及電磁屏蔽材料等。尤其是在摩擦領域和催化領域，多壁富勒烯更顯示出其優(yōu)異的性能。

現有多壁富勒烯的制備方法主要包括電弧法、高能電子束轟擊法、高溫納米金剛石退火法、碳離子植入金屬的方法和激光輔助的化學氣相沉積法。其中，制備小粒徑多壁富勒烯的有效方法是高溫納米金剛石退火法(Kuznetsov?VL，Chem?Phys?Lett.1994，222：343)；激光輔助的金剛石轉化方法也可產生粒徑較小的多壁富勒烯(Gubarevich，AV.Carbon?41：2601)，但是這些方法需要較高的溫度和能量。除此之外，其他的制備方法主要存在的問題是不能得到宏量的多壁富勒烯，粒徑較大，粒度大小不均勻，同時常伴隨著副產物的產生，使其純度較低(專利公開號為CN1598046)，從而限制了多壁富勒烯在一些領域的研究與應用。為此，發(fā)明人通過簡單的方法宏量制備出高度分散、粒徑均勻、純度高的小粒徑多壁富勒烯。

發(fā)明內容

本發(fā)明解決的問題是現有制備多壁富勒烯的方法所得到的多壁富勒烯純度低、分散性差以及大小不均勻的問題，其目的在于提供一種簡單的、低成本的多壁富勒烯的制備方法。

本發(fā)明基于上述多壁富勒烯的制備方法存在的問題，提出一種的多壁富勒烯的制備方法，該方法是按下列步驟進行的：

首先，將環(huán)己烷和鉬酸銨或氯化鉬按C與Mo的重量比為19，硝基苯酚或硝基甲苯按2.5-3克的比例混合，在研缽中研磨，混合均勻后，置入反應釜；

其次，程序升溫加熱反應釜，升溫速率15～20℃/min，環(huán)境溫度為28-30℃，溫度達到350℃時停止加熱，待反應釜冷卻后，制得粒徑為4-6nm的多壁富勒烯。

本發(fā)明方法所制得的多壁富勒烯，直接取少量分散在無水乙醇中超聲15min，將其滴在鍍有碳膜的銅網上，在空氣中自然干燥后，采用JEM-2010型高分辯電鏡(HRTEM，加速電壓200kV)對其進行表征，結果是大量由7-10層高度有序的石墨片層組成的高純度、高分散的小粒徑多壁富勒烯，其多壁富勒烯的粒徑均為4-6nm。

本發(fā)明多壁富勒烯的制備方法，其優(yōu)點還在于：通過簡單有效的一步方法實現了宏量制備高度分散的小粒徑多壁富勒烯(見附圖2)，與現有文獻(Gubarevich，AV.Carbon.2003，41：2601)相比，合成的多壁富勒烯粒徑小，純度高，無其他副產物生成。現有文獻中激光輔助的金剛石轉化溫度高達2000-4000℃，而本發(fā)明方法在制備過程中操作溫度較低，因而能耗小，制備工藝過程簡單，容易操作，反應快速。得到的樣品量可以滿足其性能和應用研究。

附圖說明

圖1是激光輔助的方法將金剛石轉化得到的多壁富勒烯的形貌圖

圖2是本發(fā)明的多壁富勒烯的HRTEM形貌圖

圖中：本發(fā)明制備得到的多壁富勒烯高度分散，純度高，粒徑均勻，粒度大小為4-6nm。

具體實施方式

本發(fā)明所述的技術方案可通過具體實施方式進一步詳細說明，所述技術領域的技術人員在閱讀了本具體實施方式后，能夠理解和實施本發(fā)明，其所述有益效果也能夠通過具體的實施方式得到體現。

具體實施方式1

稱取2.5克硝基苯酚、0.47克環(huán)己烷和0.04克鉬酸銨，在研缽中充分研磨，混合均勻后裝入高壓反應釜，擰緊釜蓋。以20℃/min的升溫速率從室溫程序升溫至350℃停止加熱。反應釜內壓力增至20-40MPa，待反應釜內壓力減小，釜體自然冷卻后，釋放氣體產物，收集固體產物，所得樣品重約0.2克。采用高分辯透射電鏡表征，樣品為高純度的多壁富勒烯，粒徑約為4-6nm。

具體實施方式2