[發(fā)明專利]一種合成二芳基乙炔類單體液晶的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910074301.8
• 申請日: 2009-05-07
• 公開（公告）號: CN101544892A
• 公開（公告）日: 2009-09-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 尚洪勇;張建立;華瑞茂;梁曉;劉鑫勤;朱起明
• 申請（專利權(quán)）人: 石家莊永生華清液晶有限公司
• 主分類號: C09K19/18
• 分類號: C09K19/18;C07C43/215;C07C41/30;C07C25/24;C07C17/269;B01J31/30
• 代理公司: 石家莊科誠專利事務(wù)所
• 代理人: 劉謨培

1.一種合成二芳基乙炔類單體液晶的方法，包括由鹵代芳烴與芳基端炔發(fā) 生偶聯(lián)反應(yīng)的方法，其反應(yīng)通式為

式中的X為鹵素的一種；Y為H或F；R₁為C_1-5烷基，R₂為C_1-5烷基、烷 氧基或單、多取代的鹵素的其中一種；為環(huán)己基、苯基或取代苯基的其中 一種，其特征在于：

上述反應(yīng)中催化劑使用Pd/C-CuI-PPh₃，反應(yīng)條件是在常壓、惰性氣體保護 下，在一定的溶劑中讓鹵代芳烴和芳基端炔在50～110℃之間的溫度下進行偶 聯(lián)反應(yīng)；所述溶劑包括：DMF和水的溶劑、丙酮和水的溶劑，DMF和水的溶 劑配比為5/2、丙酮和水的溶劑的配比為5/2；所述溶劑中反應(yīng)物及催化劑的比 例為：鹵代芳烴與芳基端炔按1/1.1當(dāng)量比例加入，催化劑Pd/C-CuI-PPh₃中的 三種物質(zhì)按(0.0003～0.007)/(0.006～0.05)/(0.005～0.007)當(dāng)量比例加入。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成二芳基乙炔類單體液晶的方法，其特征 在于：在DMF和水配比為5/2的溶劑中反應(yīng)溫度為90℃～96℃，反應(yīng)時間為2～ 4小時。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成二芳基乙炔類單體液晶的方法，其特征 在于：在丙酮和水配比為5/2的溶劑中反應(yīng)溫度為60℃～66℃，反應(yīng)時間為2～ 4小時。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種合成二芳基乙炔類單體液晶的方法，其 特征在于：當(dāng)溶劑是丙酮和水配比為5/2的溶劑時，所述催化劑Pd/C-CuI-PPh₃三種物質(zhì)相對鹵代芳烴或芳基端炔的摩爾百分比優(yōu)選0.03/0.6/0.6；在丙酮和水 的溶劑中反應(yīng)溫度為63℃回流反應(yīng)，時間為3小時。

5.一種合成二芳基乙炔類單體液晶的方法，其特征在于：在丙酮和水配比 為5/2的溶劑中，利用Pd/C-CuI-PPh₃催化劑使鹵代芳烴與芳基端炔發(fā)生合成二 芳基乙炔類單體液晶的反應(yīng)，反應(yīng)完成后，濾出產(chǎn)物及其它固體物質(zhì)，在所得 母液中繼續(xù)加入鹵代芳烴與芳基端炔及Et₃N，在氮氣保護下反應(yīng)9h，即可制得 二芳基乙炔類單體液晶；所述母液是使用1/1.1當(dāng)量比例的鹵代芳烴與芳基端炔 發(fā)生合成反應(yīng)后的母液，所述Pd/C-CuI-PPh₃催化劑中的三種物質(zhì)按(0.0003～ 0.007)/(0.006～0.05)/(0.005～0.007)當(dāng)量比例加入。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種合成二芳基乙炔類單體液晶的方法，其特征 在于：所述的母液是使用相對于鹵代芳烴或芳基端炔的摩爾百分比為0.03/5/0.6 的催化劑Pd/C-CuI-PPh₃反應(yīng)后所得的母液。