[發明專利]一種納米銀粒子均勻分散于聚合物基體中的抗菌復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 200910074289.0
• 申請日: 2009-05-06
• 公開（公告）號: CN101544718A
• 公開（公告）日: 2009-09-30
• 發明（設計）人: 羅青枝;王德松;安靜;李雪艷;李敏娜
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F220/18;C08F2/44;C08K3/08
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1.一種納米銀粒子均勻分散于聚合物基體中的抗菌復合材料的制備方法，其特征是它包括以下步驟：

(1)將苯乙烯與甲基丙烯酸甲酯按照體積比為1∶1混合均勻，然后將十二烷基硫酸鈉溶于混和單體中，配制成質量濃度為100g～200g/L的十二烷基硫酸鈉混和單體溶液；

(2)按照上述步驟(1)的混和單體溶液與異戊醇及硝酸銀水溶液的體積比為15∶3∶1，在混和單體溶液中加入異戊醇及濃度為0.05mol/L～0.3mol/L的硝酸銀水溶液，攪拌至澄清透明，得到含硝酸銀的微乳液；

(3)按照步驟(1)的混和單體溶液與異戊醇及檸檬酸三鈉水溶液的體積比為8∶2∶1，在混和單體溶液中加入異戊醇及濃度為0.1mol/L～0.6mol/L的檸檬酸三鈉水溶液，攪拌至澄清透明，得到含檸檬酸三鈉的微乳液；

(4)在25℃～45℃、攪拌條件下，將步驟(3)得到的含檸檬酸三鈉的微乳液慢慢滴入步驟(2)得到的含硝酸銀的微乳液中，滴加時間為0.5～2h，反應時間1～3h，得穩定的含有納米銀粒子的微乳液；

(5)按照二次蒸餾水與步驟(4)得到的含有納米銀粒子的微乳液的體積比為3～5∶1，將含有納米銀粒子的微乳液和蒸餾水加入到反應瓶中，超聲分散30min制備普通乳液，然后在攪拌條件下加熱并通入氮氣30min除氧，之后加入復合引發劑進行乳液聚合反應，所述復合引發劑為過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉，過硫酸鉀與亞硫酸氫鈉的質量比為10∶7，該復合引發劑在聚合體系的濃度為0.002mol/L～0.01mol/L，反應溫度50～60℃，反應時間5～7h，制得聚合物膠乳；

(6)在步驟(5)制得的聚合物膠乳中加入20g氯化鈉，攪拌使其破乳并沉淀，抽濾，將產物用去離子水充分洗滌，并用無水乙醇浸泡15min，抽濾，之后真空干燥至恒重，得到納米銀/聚(苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯)復合材料。

2.如權利要求1所述的一種納米銀粒子均勻分散于聚合物基體中的抗菌復合材料的制備方法，其特征是它包括以下步驟：

(1)將苯乙烯與甲基丙烯酸甲酯按照體積比為1∶1混合均勻，然后將3g～6g十二烷基硫酸鈉溶于30mL混和單體中，配制成十二烷基硫酸鈉混和單體溶液；

(2)在20mL上述步驟(1)的混和單體溶液加入濃度為0.05mol/L～0.3mol/L的硝酸銀水溶液1.5mL及異戊醇3～5mL，攪拌至澄清透明，得到含硝酸銀的微乳液；

(3)在10mL步驟(1)的混和單體溶液中加入濃度為0.1mol/L～0.6mol/L的檸檬酸三鈉水溶液1.5mL及異戊醇2～3mL，攪拌至澄清透明，得到含檸檬酸三鈉的微乳液；

(4)在25℃～45℃、攪拌條件下，將步驟(3)得到的含檸檬酸三鈉的微乳液慢慢滴入含硝酸銀的微乳液中，滴加時間為0.5～2h，反應時間1～3h，得穩定的含有納米銀粒子的微乳液；

(5)將步驟(4)得到的含有納米銀粒子的微乳液及160mL二次蒸餾水加入到反應瓶中，超聲分散30min，然后在攪拌條件下加熱并通入氮氣30min除氧，之后加入復合引發劑即0.0383g～0.191g過硫酸鉀和0.0268g～0.133g亞硫酸氫鈉，進行乳液聚合反應，反應溫度50～60℃，反應時間5～7h，制得聚合物膠乳；

(6)在步驟(5)制得的聚合物膠乳中加入20g氯化鈉，攪拌使其破乳并沉淀，抽濾，將產物用去離子水充分洗滌，并用無水乙醇浸泡15min，抽濾，之后真空干燥至恒重，得到納米銀/聚(苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯)復合材料。