[發明專利]形狀可控金屬納米晶/碳納米管異質結構的制備方法

無效

• 申請號: 200910074271.0
• 申請日: 2009-04-29
• 公開（公告）號: CN101538007A
• 公開（公告）日: 2009-09-23
• 發明（設計）人: 張湘義;孫宏宇
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: B82B3/00
• 分類號: B82B3/00
• 代理公司: 秦皇島市維信專利事務所
• 代理人: 鄂長林

技術領域

本發明涉及一種異質結構納米材料的制備方法，特別是涉及一種形狀可控金屬納米晶/碳納米管異質結構的制備方法。

背景技術

金屬納米晶/碳納米管異質結構在燃料電池、電催化系統以及電化學傳感器等方面有著廣泛的應用。制備形狀可控的金屬納米晶/碳納米管異質結構可以實現對其物理及化學性能的調控，如催化性能、表面增強特性等。目前，主要采用濕化學方法，通過仔細地選擇金屬鹽前驅物類型、表面活性劑(或絡合劑)以及反應的溫度和時間，控制納米晶的成核及長大過程，進而得到具有不同形狀的金屬納米晶。對于金屬納米晶/碳納米管異質結構來說，通常采用基體增強無電沉積、電沉積或濕化學方法來制備，但是得到的金屬納米晶基本為無規則的球形，不能對其形狀進行很好的控制。在溫和的條件下，制備形狀可控的金屬納米晶/碳納米管異質結構仍然是一個很大的挑戰，目前尚未有這方面的報道。最近的研究結果表明，利用電化學沉積方法，通過改變沉積參數，可以對二維約束空間(如多孔陽極氧化鋁模板)內的納米晶生長取向進行控制。因此采用該方法控制一維受限空間(碳納米管)中納米晶的生長取向，就可以實現對納米晶形狀的選擇生長。

發明內容

為了克服現有技術存在的上述不足，本發明提供一種形狀可控的金屬納米晶/碳納米管異質結構的制備方法。該方法在室溫下進行，具有制備方法簡便、反應迅速和制備周期短等優點。

所述形狀可控的金屬納米晶/碳納米管異質結構的制備方法包括以下步驟：

a、將導電基片1用無水乙醇清洗干凈晾干；在室溫下，將0.01～0.5g碳納米管2分散于無水乙醇溶液中，超聲處理10～30min；將上述溶液滴加到導電基片1上，使碳納米管2分散均勻，晾干待用；

b、將0.1～0.5M可溶性的金屬鹽和0.1～0.5M硼酸溶解在去離子水中，不斷攪拌，制成電解液4；

c、在室溫下，將石墨電極3作為輔助電極，分散有碳納米管2的導電基片1作為工作電極；將電解液4倒入到玻璃容器中(見圖1)，以恒電流模式進行沉積；采用電壓表6和電流表7測量沉積過程中的電壓與電流，沉積電流密度為0.06～6.00mA/cm²，改變沉積電流密度可以控制碳納米管上金屬納米晶的形狀，沉積時間為5～60s；將沉積完的金屬納米晶/碳納米管異質結構用去離子水和無水乙醇洗凈，在空氣中晾干即可。

所述導電基片1為金屬薄片或導電玻璃，所述金屬薄片為銅片或鐵片。

所述制備的金屬納米晶/碳納米管異質結構中銅或銀納米晶都為面心立方結構，制備銅納米晶/碳納米管異質結構或銀納米晶/碳納米管異質結構時所采用的可溶性金屬鹽分別為硫酸銅或硝酸銀。

本發明的有益效果是：該發明無須添加任何表面活性劑(或絡合劑)僅通過改變電沉積參數(如電流密度)，即可制備出具有無規則的球形、六邊形片狀、截角立方體以及八面體形狀的金屬納米晶/碳納米管異質結構。本發明在室溫下進行，所用原料易得，制備方法簡便，反應迅速，制備周期短。該發明可應用于燃料電池、電化學催化等領域。

附圖說明

圖1是制備形狀可控金屬納米晶/碳納米管異質結構的裝置；

圖2是原始態碳納米管的場發射掃描電鏡照片；

圖3是實施例1銅納米晶/碳納米管異質結構的場發射掃描電鏡照片；

圖4是實施例2銅納米晶/碳納米管異質結構的場發射掃描電鏡照片；

圖5是實施例3銅納米晶/碳納米管異質結構的場發射掃描電鏡照片；

圖6是實施例4銅納米晶/碳納米管異質結構的場發射掃描電鏡照片；

圖7是實施例5銅納米晶/碳納米管異質結構的場發射掃描電鏡照片；

圖8是實施例6銅納米晶/碳納米管異質結構的場發射掃描電鏡照片；

圖9是實施例7銅納米晶/碳納米管異質結構的場發射掃描電鏡照片；

圖10是實施例8銅納米晶/碳納米管異質結構的場發射掃描電鏡照片；

圖11是實施例9銀納米晶/碳納米管異質結構的場發射掃描電鏡照片；

圖12是實施例10銀納米晶/碳納米管異質結構的場發射掃描電鏡照片；

圖13是實施例11銀納米晶/碳納米管異質結構的場發射掃描電鏡照片；

圖14是實施例12銀納米晶/碳納米管異質結構的場發射掃描電鏡照片；

圖15是實施例13銅納米晶/碳納米管異質結構的場發射掃描電鏡照片；

圖16是實施例14銅納米晶/碳納米管異質結構的場發射掃描電鏡照片；

圖17是實施例15銅納米晶/碳納米管異質結構的場發射掃描電鏡照片；