[發明專利]異松蒎基硼烷氯化物的制備方法

無效

• 申請號: 200910074105.0
• 申請日: 2009-04-09
• 公開（公告）號: CN101525344A
• 公開（公告）日: 2009-09-09
• 發明（設計）人: 徐鳳波;張維俊;王壽寶
• 申請（專利權）人: 霸州市路德精細化工有限公司
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02;C07B53/00
• 代理公司: 石家莊匯科專利商標事務所
• 代理人: 王 琪

1.異松蒎基硼烷氯化物的制備方法，其特征在于包括如下工藝步驟：

A、首先將三氯化硼與環氧丙烷在反應釜內進行低溫絡合，使三氯化硼穩定緩釋；

B、將步驟A產物在溶劑中低溫加入硼氫化物，升溫反應制備硼烷氯化物；

C、在步驟B的產物中加入α-蒎烯，反應生成異松蒎基硼烷氯化物；

步驟B中的硼氫化物的純度不低于99％，所加入的硼氫化物經過活化處理，粒徑為20～40目；所述的硼氫化物采用在密閉情況下通入氣體進行活化，活化氣體選自氫氣、一氧化碳、二氧化碳、硫化氫、氧氣、氮氣、氬氣中的一種。

2.根據權利要求1所述的異松蒎基硼烷氯化物的制備方法，其特征在于所述的步驟A中的低溫絡合反應溫度為-60℃～-30℃；步驟A反應完畢后，用過量的環氧丙烷將反應釜內壁洗凈。

3.根據權利要求1所述的異松蒎基硼烷氯化物的制備方法，其特征在于所述的步驟A的低溫絡合反應溫度為-10℃～0℃。

4.根據權利要求1所述的異松蒎基硼烷氯化物的制備方法，其特征在于所述的步驟A中環氧丙烷的純度不低于99％，三氯化硼的純度不低于99.9％。

5.根據權利要求1所述的異松蒎基硼烷氯化物的制備方法，其特征在于所述的步驟B中加入硼氫化物的溫度為-30℃～40℃，反應溫度為0℃～60℃，低溫加入硼氫化物后逐步升溫，保溫8～20小時，核磁監控反應進程至反應完成，硼氫化物選用硼氫化鉀、硼氫化鈉、硼氫化鋰、四正丁基硼氫化銨中的一種，溶劑選用氯化烴、脂肪烴、芳香烴、環狀單醚、環狀多醚中的一種。

6.根據權利要求1所述的異松蒎基硼烷氯化物的制備方法，其特征在于所述的步驟B中加入硼氫化物的溫度為-10℃～0℃，反應溫度為20℃～25℃。

7.根據權利要求1、5或6所述的異松蒎基硼烷氯化物的制備方法，其特征在于所述的步驟C中α-蒎烯的純度不低于98％，其光學純度不低于80％，加入α-蒎烯的溫度為-30℃～-40℃，反應溫度為-30℃～40℃，在低溫下緩慢地定量滴加α-蒎烯后逐步升溫，保溫8～12小時采用核磁監控反應進程至反應完成。

8.根據權利要求7所述的異松蒎基硼烷氯化物的制備方法，其特征在于所述的反應步驟中各物質的分子比為α-蒎烯∶硼氫化物∶三氯化硼＝3.7∶1.3∶1。