[發明專利]2-溴-7-硝基芴酮的制備方法

無效

• 申請號: 200910074091.2
• 申請日: 2009-04-01
• 公開（公告）號: CN101514161A
• 公開（公告）日: 2009-08-26
• 發明（設計）人: 張昭;張鑫;韓俊斌;吉軒;姜姍姍
• 申請（專利權）人: 山西大學
• 主分類號: C07C205/45
• 分類號: C07C205/45;C07C201/08
• 代理公司: 山西五維專利事務所（有限公司）
• 代理人: 楊耀田

1.一種2-溴-7-硝基芴酮的制備方法，步驟如下：

在裝有機械攪拌器和回流冷凝管的2.5L三頸燒瓶中加入166g芴，0.75L四氫呋喃，56g 氫氧化鉀，開啟攪拌，室溫下反應8小時；反應液抽濾除去氫氧化鉀，濾液經蒸餾除去溶劑 后所得固體用水洗滌三次，干燥得9-芴酮173.7g，產率96.5％，純度大于98.0％；

在裝有機械攪拌器、回流冷凝管、溫度計和恒壓滴液漏斗的2.5L四頸圓底燒瓶中加入 173.7g?9-芴酮和0.6L水，開啟攪拌，水浴加熱，待溫度升至75℃時，逐漸滴加185.3g?Br₂， 約1.0h滴加完，80℃下反應3h；冷卻至室溫，加入0.3L飽和亞硫酸氫鈉溶液；抽濾，用水 洗滌，干燥，得黃色固體粗產物2-溴芴酮，用乙醇重結晶，干燥后得純品234.4g，產率94.2％， 純度大于98％；

在裝有機械攪拌器、回流冷凝管、溫度計和恒壓滴液漏斗的10L四頸圓底燒瓶中加入 234.4g2-溴芴酮和1.8L水，開啟攪拌，油浴加熱，待溫度升至80℃時，逐漸滴加1.8L?65％濃 硝酸和1.8L?96％濃硫酸的混合酸，約0.5h滴加完，回流反應3h；停止加熱，冷卻至室溫， 加入3L水淬滅反應；抽濾，用水洗滌，干燥，得黃色固體粗產物，粗產物用甲醇和冰醋酸重 結晶，干燥得純品2-溴-7-硝基芴酮256.96g，產率93.4％，純度大于98％。

2.一種2-溴-7-硝基芴酮的制備方法，步驟如下：

在裝有機械攪拌器和回流冷凝管的2.5L三頸燒瓶中加入166g芴，0.75L四氫呋喃，42g 氫氧化鉀，開啟攪拌，室溫下反應8小時；反應液抽濾除去氫氧化鉀，濾液經蒸餾除去溶劑 后所得固體用水洗滌三次，干燥得9-芴酮175.0g，產率97.2％，純度大于98.0％；

在裝有機械攪拌器、回流冷凝管、溫度計和恒壓滴液漏斗的2.5L四頸圓底燒瓶中加入 175.0g?9-芴酮和0.6L水，開啟攪拌，水浴加熱，待溫度升至75℃時，逐漸滴加185.3g?Br₂， 約1.0h滴加完，80℃下反應3h；冷卻至室溫，加入0.3L飽和亞硫酸氫鈉溶液；抽濾，用水 洗滌，干燥，得黃色固體粗產物2-溴芴酮，用乙醇重結晶，干燥后得純品235.6g，產率93.6％， 純度大于98％；

在裝有機械攪拌器、回流冷凝管、溫度計和恒壓滴液漏斗的10L四頸圓底燒瓶中加入 235.6g?2-溴芴酮和1.8L水，開啟攪拌，油浴加熱，待溫度升至80℃時，逐漸滴加2.0L?65％ 濃硝酸和2.0L?96％濃硫酸的混合酸，約0.5h滴加完，回流反應3h；停止加熱，冷卻至室溫， 加入3L水淬滅反應；抽濾，用水洗滌，干燥，得黃色固體粗產物，粗產物用甲醇和冰醋酸重 結晶，干燥得純品2-溴-7-硝基芴酮255.9g，產率92.5％，純度大于98％。