[發明專利]D(-)-α-(4-乙基-2,3-雙氧哌嗪-1-甲酰胺基)對羥基苯乙酸的合成方法

有效

• 申請號: 200910074070.0
• 申請日: 2009-03-31
• 公開（公告）號: CN101508679A
• 公開（公告）日: 2009-08-19
• 發明（設計）人: 蘇斌林;陳萬成;高志偉;褚丕明;蘇蔚;康福堂
• 申請（專利權）人: 山西新天源醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07D241/18
• 分類號: C07D241/18
• 代理公司: 山西五維專利事務所（有限公司）
• 代理人: 李 毅

1.一種D(-)-α(-(4-乙基-2，3-雙氧哌嗪-1-甲酰胺基)對羥基苯乙酸的合成方法，是以對羥基苯甘氨酸為起始原料，以水為溶劑，在堿性條件下與4-乙基-2，3-二氧代哌嗪-1-甲酰氯反應，再經酸化后直接得到目標產物D(-)-α-(4-乙基-2，3-雙氧哌嗪-1-甲酰胺基)對羥基苯乙酸。

2.根據權利要求1所述的D(-)-α-(4-乙基-2，3-雙氧哌嗪-1-甲酰胺基)對羥基苯乙酸的合成方法，其特征是將對羥基苯甘氨酸加入水中，以堿液調節pH值至其溶清，降溫至0～5℃，分批加入4-乙基-2，3-二氧代哌嗪-1-甲酰氯，反應2～5h，反應過程中以堿液中和，保持反應液的pH值為7.5～8，反應結束后，以活性碳脫色，再用鹽酸調至pH值為1.5～2.5，析出白色結晶，過濾、干燥，得到D(-)-α-(4-乙基-2，3-雙氧哌嗪-1-甲酰胺基)對羥基苯乙酸。

3.根據權利要求1或2所述的D(-)-α-(4-乙基-2，3-雙氧哌嗪-1-甲酰胺基)對羥基苯乙酸的合成方法，其特征是4-乙基-2，3-二氧代哌嗪-1-甲酰氯與對羥基苯甘氨酸的物質的量比為1～1.2∶1。

4.根據權利要求2所述的D(-)-α-(4-乙基-2，3-雙氧哌嗪-1-甲酰胺基)對羥基苯乙酸的合成方法，其特征是所述的堿液是氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、三乙胺或吡啶的水溶液。