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[發明專利]一種以二甲硫醚為碳源制備Y形碳納米管的方法無效

專利信息
申請號: 200910073892.7 申請日: 2009-03-03
公開(公告)號: CN101531361A 公開(公告)日: 2009-09-16
發明(設計)人: 杜高輝;周永生;劉光煥;劉旭光;許并社 申請(專利權)人: 太原理工大學
主分類號: C01B31/02 分類號: C01B31/02
代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 代理人: 江淑蘭
地址: 030024山*** 國省代碼: 山西;14
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 二甲 碳源 制備 納米 方法
【權利要求書】:

1.一種以二甲硫醚為碳源制備Y形碳納米管的方法,其特征在于:使用的化學物質為二甲硫醚、硝酸鎂、硝酸鈷、鹽酸、氬氣、氫氣、去離子水、無水乙醇,其組合用量如下:以毫升、克、厘米3為計量單位

二甲硫醚:C2H6S??200ml±10ml

硝酸鈷:Co(NO3)2?100g±1g

硝酸鎂:Mg(NO3)2?100g±1g

鹽酸:HCL?500ml±10ml

無水乙醇:CH3CH2OH?500ml±10ml

去離子水:H2O?10000ml±10ml

氫氣:H2?300000cm3±100cm3

氬氣:Ar?500000cm3±100cm3

制備方法如下:

(1)、精選化學物質原料

對制備所需的化學物質要進行精選,并進行純度和精度控制:

二甲硫醚:液態液體99.0%

硝酸鈷:固態固體98.0%

硝酸鎂:固態固體98.0%

鹽酸:液態液體濃度10%

無水乙醇:液態液體99.7%?

去離子水:液態液體99.7%

氫氣:氣態氣體95%

氬氣:氣態氣體95%

(2)、清洗石英管

用去離子水500ml灌洗、刷洗石英管內壁,使其潔凈,再用無水乙醇擦洗兩端口,清洗后晾干;

(3)、超聲清洗石英舟

將石英舟置于燒杯中,加入無水乙醇100ml,然后置于超聲波清洗器中,超聲清洗15min;

(4)、干燥處理石英舟

將超聲清洗后的石英舟置于干燥箱中干燥,干燥溫度為70℃,干燥時間為25min;

(5)、合成催化劑

①將硝酸鈷3g、硝酸鎂10g混合,用瑪瑙研缽研磨5min,使兩者混合均勻,成:硝酸鈷+硝酸鎂混合物;

②熱分解處理:將研磨的硝酸鈷+硝酸鎂混合物置于燒杯中,然后放入加熱爐中,進行熱分解處理,熱分解溫度為600℃±5℃,時間120min±10min,化學熱分解反應方程式為:

然后隨爐冷卻至20℃±3℃;

③熱還原處理:熱分解后的氧化鈷+氧化鎂混合物放入氫氣氣氛中的加熱爐進行還原反應,還原溫度600℃±5℃,氫氣輸入速度為100cm3/min,時?間60min±5min,化學還原反應方程式為:

然后隨爐冷卻至20℃±3℃;

還原后催化劑為:鈷+氧化鎂即:Co+MgO

④將還原反應的產物收集,即為所需要的催化劑固態粉末;

(6)、管式高溫爐中制備Y形碳納米管

①將催化劑粉末置于石英舟中;

②將裝有催化劑的石英舟裝入石英管中部高溫區段;

③將石英管左右部封堵,左部插入氬氣管和氫氣管,右部插入出氣管;

④在氫氣管路上安裝二甲硫醚容器瓶;

將液態二甲硫醚100ml±5ml加入無色透明的玻璃容器瓶中,將裝有二甲硫醚的容器瓶接入氫氣管上的兩個三通閥之間,左邊三通閥聯接氫氣流量計及氫氣瓶,右邊三通閥聯接氫氣管并伸入石英管內,通過兩個三通閥,調節二甲硫醚的輸入時段及輸入量;

⑤開啟氬氣瓶,向石英管內輸入氬氣,氬氣輸入速度為1700cm3/min,輸入時間為15min,驅除石英管內有害氣體,并由出氣管排出;

⑥開啟氫氣瓶,并調節兩個三通閥,向石英管內直接輸入氫氣,氫氣輸入速度為100cm3/min;

⑦開啟管式高溫爐,使其升溫,由20℃±3℃升至1000℃±5℃,升溫速度為15℃/min;

⑧調節兩個三通閥,向石英管內輸入氫氣+二甲硫醚,容器瓶內的二甲硫醚液體揮發產生蒸汽,在氫氣帶動下,隨氫氣一起輸入石英管內,輸入時間?為15min±1min,二甲硫醚在1000℃±5℃狀態下,進行裂解反應,在盛有催化劑的石英舟里分解、生長,生成Y型碳納米管,化學分解反應式如下:

式中:

C:碳

H2S:硫化氫

CH4:甲烷

⑨隨爐冷卻

化學分解反應完成后,關閉管式高溫爐,關閉氫氣瓶、碳源閥;

繼續輸入氬氣,石英舟內產物隨爐冷卻至20℃±3℃,冷卻后關閉氬氣瓶,打開石英管,取出石英舟;

發明原理:當碳源二甲硫醚在催化劑顆粒上發生分解反應時,會影響催化劑的生長活性點,當一個催化劑上的生長活性點發生位置變化時,就會使生長碳納米管的方向發生變化,這種生長活性點的多次變化促使了Y型碳納米管的形成;

(7)、收集產物

將石英舟中生成的碳納米管與催化劑鈷+氧化鎂粉末收集于燒杯中;

(8)、用稀鹽酸離心分離去除催化劑

在盛有產物及催化劑的燒杯中加入濃度為10%的稀鹽酸100ml,然后置于離心分離機上進行離心分離,分離轉數2700r/min,分離時間15min,催化劑鈷+氧化鎂溶于稀鹽酸,產物碳納米管在燒杯底部沉淀;

離心分離重復進行五次;?

(9)、去離子水超聲清洗五次

將離心分離的產物碳納米管置于燒杯中,加入去離子水100ml,然后置于超聲波清洗器中,進行超聲清洗,清洗后留下產物,即:黑色、空心、Y形碳納米管;

超聲清洗重復進行五次;

(10)、真空干燥產物

將超聲清洗后的產物及燒杯置于真空干燥箱中進行干燥處理,真空度為200Pa,干燥溫度70℃±2℃,干燥時間30min±2min,干燥后即得最終產物,即:黑色、空心、Y形碳納米管;

(11)、檢測、化驗、分析、表征

對制取的Y形碳納米管的形貌、成分、純度、結構進行化驗、分析表征;

用X射線粉末衍射儀對產物的晶體結構特征進行檢測、分析;

用場發射掃描電鏡放大10萬倍,對產物進行形貌分析;

用高分辨電子顯微鏡放大30萬倍,對產物的微觀結構進行分析;

結論:產物形貌為黑色、空心、Y形碳納米管,外徑為50-60nm,內徑為30-40nm,最大長度為30000nm;

(12)、產物儲存

對制備的黑色、空心、Y形碳納米管置于無色透明的玻璃容器中,密閉儲存于干燥、潔凈環境,要防水、防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕,儲存溫度20℃±3℃,相對濕度≤10%。

2.根據權利要求1所述的一種以二甲硫醚為碳源制備Y形碳納米管的方法,其特征在于:所述的Y形碳納米管的制備,是在管式高溫爐中進行的,管式高溫爐制備狀態如下:在高溫爐(1)內下部為道軌(9),在高溫爐(1)?內道軌(9)上為可伸縮進出的石英管(2),石英管內為管腔(3),管腔(3)內中部為高溫區段(4),左右部為第一、第二低溫區段(5、6),在管腔(3)的高溫區段(4)內置放石英舟(11),石英舟(11)上為鈷+氧化鎂催化劑(12);在石英管(2)的右部設有密封塞(8)及出氣管(10),在石英管左部設有密封塞(7),并設置第二氬氣管(17)、第六氫氣管(26);第二氬氣管(17)聯接氬氣流量計(15)、第一氬氣管(16)、氬氣閥(14)、氬氣瓶(13);第六氫氣管(26)聯接第二三通閥(22),第二三通閥(22)聯接第三、第四氫氣管(29、30),第三氫氣管(29)伸入容器瓶(20)中,第三氫氣管(29)管口位于容器瓶(20)內的二甲硫醚液體(23)上方,第四氫氣管(30)左邊聯接第一三通閥(21),第一三通閥(21)下面聯接第二氫氣管(27),第二氫氣管(27)伸入容器瓶(20)中,其管口伸入二甲硫醚(23)內,第一三通閥(21)左部聯接第三氫氣管(28)、氫氣流量計(25)、第一氫氣管(24)、氫氣閥(19)、氫氣瓶(18),容器瓶(20)內盛放碳源二甲硫醚(23);石英舟(11)內的催化劑(12)上生成碳納米管產物。?

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