[發明專利]一種氯乙酸聯產氯甲烷的方法

無效

• 申請號: 200910073865.X
• 申請日: 2009-03-04
• 公開（公告）號: CN101823948A
• 公開（公告）日: 2010-09-08
• 發明（設計）人: 周素志;陳澤海
• 申請（專利權）人: 河北志誠化工集團有限公司
• 主分類號: C07C53/16
• 分類號: C07C53/16;C07C51/363;C07C19/03;C07C17/16
• 代理公司: 石家莊國域專利商標事務所有限公司 13112
• 代理人: 白海靜

技術領域

本發明涉及化工原料的生產制造方法，具體地說是氯乙酸與氯甲烷的并聯 生產工藝。

背景技術

氯乙酸是一種常用的化工原料，廣泛用于農藥、醫藥等行業。硫磺催化法 制備氯乙酸是國內企業經常采用的一種生產工藝。該方法所用原料為液氯和醋 酸，以硫磺為催化劑，其工藝流程通常為：按照醋酸∶氯氣∶硫磺1.01∶1∶0.03 的摩爾比，將氯氣在16小時內通入已經加好醋酸和硫磺的氯化主反應罐中。反 應期間用反應罐夾套冷卻水控制反應溫度為102℃左右，反應罐壓力為后裝置系 統阻力，約為0.15MPa。主反應罐反應完成后，真空提料入結晶罐，加入上一批 結晶母液，結晶、離心制得成品氯乙酸，母液部分用于下次結晶，部分出售。 反應后的尾氣經過付罐吸收，冷凝器冷凝進入石墨鹽酸吸收器制得含量30％以 上鹽酸。該方法存在的不足之處是，在生產過程中可產生大量的、雜質含量高 的副產品鹽酸。由于其品質較低，故經濟利用價值不大。

發明內容

本發明的目的就是要提供一種氯乙酸聯產氯甲烷的方法，以期提高氯乙酸 制備工藝中產生的副產品鹽酸的附加值。

本發明的目的是這樣實現的：

本發明所提供的氯乙酸聯產氯甲烷的方法，其重要的創新之處在于它采用 催化法生產制備氯乙酸，將制備氯乙酸過程中產生的副產品鹽酸，經解析處理 獲得精制氯化氫氣體，收集該氣體并通入甲醇，反應生成氯甲烷。

采用本發明方法，使氯乙酸在生產過程中所產生的低價值副產品(鹽酸)， 作為生產氯甲烷的原料得以充分利用。由此變廢為寶，生產出高價值的氯甲烷。 從而大大提高了副產品的附加值，降低了企業的綜合制造成本，增加了企業經 濟效益以及企業競爭力。

本發明的更為優選的制造方法為：

制備氯乙酸采用硫磺催化法。其具體的優選方法包括以下步驟：

a、將醋酸、氯氣在催化劑硫磺的作用下，在氯化主反應罐進行反應；

實際操作時，可在氯化主反應罐內加入醋酸、硫磺，液氯氣化后在16小時 內通入其中。醋酸∶氯氣∶硫磺按照1.01∶1∶0.03的摩爾比進行配料。

b、氯化主反應罐產生的氣體通過回流冷凝器進入含有醋酸的氯化副反應 罐，再經過回流冷凝器，制的氯乙酸粗品，引出；產生的氯化氫經過鹽酸吸收 器，制得含量30％以上鹽酸；

c、上述鹽酸經解析，制得氯化氫氣體，該氣體與氣化后的甲醇氣體按照1∶ 1的摩爾比，通入含有氯化鋅飽和溶液的氯甲烷反應罐中，反應生成氯甲烷氣體；

d、氯甲烷氣體經過冷凝、酸洗、干燥、再經壓縮冷凝，制得氯甲烷成品。

本發明方法中所選用的工藝參數，如醋酸、氯氣、硫磺的物料比，氯化反 應的時間、溫度、壓力，以及氯化氫與甲醇的物料比等均可采用或參考現有的 制備氯乙酸、氯甲烷工藝中的參數。

本發明中制備氯乙酸工藝過程中發生的化學反應為：

2S+Cl₂→S₂Cl₂

2CH₃COOH+S₂Cl₂+Cl₂→2CH₃COCl+S+2HCl+SO₂

CH₃COCl+Cl₂→ClCH₂COCl+HCl

ClCH₂COCl+CH₃COOH→ClCH₂COOH+CH₃COCl

制備氯甲烷工藝過程中發生的化學反應為：

HCl+CH₃OH→CH₃Cl+H₂O

本發明的有益效果通過以下數據，可得到驗證。