[發明專利]接骨續筋制劑中的柚皮苷含量測定方法

有效

• 申請號: 200910073856.0
• 申請日: 2009-02-27
• 公開（公告）號: CN101485808A
• 公開（公告）日: 2009-07-22
• 發明（設計）人: 朱平;李娜;王志敏
• 申請（專利權）人: 王志敏
• 主分類號: A61K36/8945
• 分類號: A61K36/8945;A61P19/08;A61P29/00;G01N30/36;A61K35/56
• 代理公司: 山西五維專利事務所（有限公司）
• 代理人: 李 毅

1.接骨續筋制劑中的柚皮苷含量測定方法，包括以下步驟：

1)對照品溶液的制備：取柚皮苷對照品適量，精密稱定，以甲醇溶解，再用甲醇和1.5～2.5％的醋酸溶液稀釋，配制成一定柚皮苷濃度的對照品溶液；

2)供試品溶液的制備：取處理過的接骨續筋制劑樣品適量，精密稱定，加甲醇適量，超聲提取，再用甲醇和1.5～2.5％的醋酸溶液稀釋，配制成與對照品溶液柚皮苷濃度相適應的供試品溶液，用0.45μm微孔濾膜濾過；

3)采用高效液相色譜法進行測定，其色譜條件為：

色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱；

流動相：甲醇∶1.5～2.5％醋酸溶液＝35∶65～40∶60；

柱溫：35～45℃；

檢測波長：283nm；

4)分別精密吸取供試品溶液和對照品溶液注入液相色譜儀，測定柚皮苷色譜峰的峰面積；

5)以外標法計算接骨續筋制劑樣品中的柚皮苷含量；

其中，制備成的對照品溶液與供試品溶液中的溶媒應滿足甲醇∶1.5～2.5％醋酸溶液＝1∶0.8～1.3；

以上百分濃度均為質量百分濃度。

2.根據權利要求1所述的接骨續筋制劑中的柚皮苷含量測定方法，其特征是包括以下步驟：

1)對照品溶液的制備：精密稱取柚皮苷對照品適量，置適當的量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，精密量取amL，置bmL量瓶中，加甲醇cmL，并滿足a+c＝0.5b；再用1.5～2.5％醋酸溶液稀釋至刻度，配制成一定柚皮苷濃度的對照品溶液；

2)供試品溶液的制備：精密稱取處理過的接骨續筋制劑樣品適量，置具塞錐形瓶中，加甲醇25mL，稱定重量，超聲處理30min，冷卻至室溫，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液5mL，置10mL量瓶中，加1.5～2.5％醋酸溶液稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過，配制成與對照品溶液柚皮苷濃度相適應的供試品溶液；

3)采用高效液相色譜法進行測定，其色譜條件為：

色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱；

流動相：甲醇∶1.5～2.5％醋酸溶液＝35∶65～40∶60；

柱溫：35～45℃；

檢測波長：283nm；

4)分別精密吸取供試品溶液和對照品溶液注入液相色譜儀，測定柚皮苷色譜峰的峰面積；

5)以外標法計算接骨續筋制劑樣品中的柚皮苷含量；

以上百分濃度均為質量百分濃度。

3.根據權利要求1或2所述的接骨續筋制劑中的柚皮苷含量測定方法，其特征是每1mL對照品溶液中含柚皮苷10～60μg。

4.根據權利要求1或2所述的接骨續筋制劑中的柚皮苷含量測定方法，其特征是每1mL對照品溶液中含柚皮苷約30μg。

5.根據權利要求1或2所述的接骨續筋制劑中的柚皮苷含量測定方法，其特征是所述接骨續筋制劑是接骨續筋片、接骨續筋膠囊、接骨續筋顆粒劑中的一種。

6.根據權利要求1或2所述的接骨續筋制劑中的柚皮苷含量測定方法，其特征是所述柚皮苷的含量是接骨續筋制劑中骨碎補所含柚皮苷的量。

7.根據權利要求1或2所述的接骨續筋制劑中的柚皮苷含量測定方法，其特征是所述的流動相優選甲醇∶1.5～2.5％醋酸溶液＝38∶62。

8.根據權利要求1或2所述的接骨續筋制劑中的柚皮苷含量測定方法，其特征是流動相的流速為0.8～1.2mL·min^-1。

9.根據權利要求1或2所述的接骨續筋制劑中的柚皮苷含量測定方法，其特征是所述的柱溫優選40℃。