[發明專利]一種何首烏的水提液的精制方法

有效

• 申請號: 200910073669.2
• 申請日: 2009-01-19
• 公開（公告）號: CN101780152A
• 公開（公告）日: 2010-07-21
• 發明（設計）人: 陳占立
• 申請（專利權）人: 河北以嶺醫藥研究院有限公司
• 主分類號: A61K36/704
• 分類號: A61K36/704
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種何首烏的水提液的精制方法，具體地，涉及一種何 首烏水提液的無機陶瓷膜濾過的精制方法。

背景技術

中藥制劑生產工藝的主要目的是富集有效成分，去除無效雜質。傳統 中藥的精制多以組分間極性差異(溶劑沉淀或萃取、吸附分離等)為基本 原理分離雜質，它們都存在一些問題，如生產周期長、藥液的反復濃縮或 轉溶會使有效成分損失或受熱破壞，導致藥效降低等。無機陶瓷膜分離技 術是基于篩分原理，可分離溶液中0.05～10μm的懸浮顆粒和一些大分子 雜質。中藥分離用無機陶瓷膜多為Al₂O₃陶瓷膜，孔徑在30-800納米之 間，它具有化學性質穩定、耐高溫、孔徑分布窄、機械強度高等優點。 對于采用無機陶瓷膜過濾生產條件主要影響因素為：無機陶瓷膜孔徑、 操作壓力差、水提液溫度和膜流速，對于本發明中藥組合物水提液采用 常規方法制得，精制過程中膜滲透通量、固形物去除率、二苯乙烯苷轉 移率是需要考察重要指標。

發明內容

本發明提供一種中藥組合物水提液的精制方法，何首烏水提液的制 備方法采用常規方法包括如下步驟：

a、取中藥材何首烏，凈選、碎斷；

b、加6-10倍量水提取2次，每次1-3小時，提取液過濾，得水提 液；

本發明的目的在于提供上述何首烏水提液的精制方法，該方法采用 無機陶瓷膜濾過對該中藥組合物進行精制。

實驗證實該中藥組合物水提液采用無機陶瓷膜濾過，在工業生產的 一般條件下，即可實現有效成分的富集。

本發明精制方法優選的生產條件為：無機陶瓷膜孔徑為30-200nm， 濾過時提取液溫度為20-80℃，操作壓差為0.02-0.18Mpa，膜面流速分 別為2.0-4.5m/s。

更優選的生產條件為：無機陶瓷膜孔徑為50nm，濾過時提取液溫 度為50-60℃，操作壓差為0.08-0.12Mpa，膜面流速分別為3m/s。

本發明精制方法，生產條件還優選為：無機陶瓷膜孔徑為50nm， 濾過時提取液溫度為60℃，操作壓差為0.12Mpa，膜面流速分別為3m/s。

本發明精制方法，采用無機陶瓷膜過濾一次即可實現有效成分的富 集，優選為提取液剩余原體積10％時，加入同體積的水，繼續過濾至提 取液剩余原體積10％；還可以再次加入同體積的水，繼續過濾至提取液 剩余原體積10％；多次對剩余的提取液進行洗滌，有利于有效成分的富 集，但是反復洗滌會增加操作時間，和增加生產成本。

本發明精制方法僅對本發明中的中藥組合物起到了有效成分的富 集，減少工藝中的乙醇用量，降低生產成本，減少生產中的安全隱患， 不改變產品的最終療效，是否對其他中藥組合物中包含相同藥味的水提 液起到相同的效果，本發明未證實。

本發明精制方法的水提液的制備方法優選為：

a、取中藥材何首烏，凈選、碎斷；

b、加8倍量水提取2次，每次2小時，提取液過濾，得水提液。

本發明所述何首烏可以按照《全國中藥炮制規范》或《中藥大辭典》 炮制，即采用制何首烏作為起始原料藥。

實際生產中，膜滲透通量會不斷降低，系統中膜污染主要是由于膜 吸附截留污染物粒子從而在膜表面形成一層污染物造成的，即形成表面 沉積層，并且，這一阻力是控制膜的微濾性能和污染情況的主要阻力之 一。這就需要定時對膜進行清洗，以延長膜的壽命，降低生產成本，提 高產品收率。本系統采用強酸、強堿交替清洗的方法，在過濾停止后馬 上對設備進行清洗，清洗時先用無離子水洗二次，再用去離子水配制 2.0％NaOH對膜清洗，并加熱控制溫度不超過85℃，清洗40分鐘后， 用去離子水沖洗兩次，再用1.0％HNO₃對膜清洗，控制溫度不超過55 ℃，清洗30分鐘后將酸液排盡，用去離子水沖洗兩次，將設備沖成中 性，實測表明經清洗后膜通量得到很好恢復。

由于本發明水提液精制方法中膜滲透通量、固形物去除率、二苯乙 烯苷轉移率是需要考察重要指標。對于二苯乙烯苷的檢測方法制定如 下：

按中國藥典2005版一部(122)收載的高效液相色譜法測定：以十 八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-水(體積比為25∶75)為流動相， 檢測波長為320nm。

膜流通量根據流量和時間測定和計算，固形物去除率采用如下公式 計算：