[發明專利]一種納米級鎳銅鋅鐵氧體粉末的制備方法

無效

• 申請號: 200910073621.1
• 申請日: 2009-01-06
• 公開（公告）號: CN101456078A
• 公開（公告）日: 2009-06-17
• 發明（設計）人: 侯華;趙宇宏;李大趙;韓濤;戴鼎漢;郭雁文
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司
• 代理人: 江淑蘭

1.一種納米級鎳銅鋅鐵氧體粉末的制備方法，其特征在于：使用的化學物質材料為硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅、硫酸亞鐵、草酸銨、去離子水、無水乙醇，其組合配比用量如下：以克、毫升為計量單位

硫酸鎳：NiSO₄????2.629g±0.001g

硫酸銅：CuSO₄????2.500g±0.001g

硫酸鋅：ZnSO₄????8.627g±0.001g

硫酸亞鐵：FeSO₄??27.805g±0.001g

去離子水：H₂O????440ml±5ml

無水乙醇：C₂H₆O??50ml±2ml

聚乙烯吡咯烷酮：0.670g±0.0005g

草酸銨：(NH₄)₂C₂O₄??25.582g±0.0001g

制備方法如下：

(1)精選化學物質材料

對制備使用的化學物質材料要進行精選，并進行純度控制：

磁酸鎳：99.5％

磁酸銅：99.5％

磁酸鋅：99.5％

磁酸亞鐵：99.5％

去離子水：99.99％

無水乙醇：99.7％

聚乙烯吡咯烷酮：99.9％

草酸銨：99.8％

(2)配制金屬鹽工作液

①將硫酸鎳粉末2.629g±0.001g置于燒杯中，加入去離子水13.3ml±0.1ml，用攪拌器攪拌5min，成：硫酸鎳水溶液NiSO₄·6H₂O，摩爾比為0.01mol；

②將硫酸銅粉末2.500g±0.001g置于燒杯中，加入去離子水13.3ml±0.1ml，用攪拌器攪拌5min，成：硫酸銅水溶液CuSO₄·5H₂O，摩爾比為0.01mol；

③將硫酸鋅粉末8.627g±0.001g置于燒杯中，加入去離子水40ml±0.4ml，用攪拌器攪拌5min，成：硫酸鋅水溶液ZnSO₄·7H₂O，摩爾比為0.03mol；

④將硫酸亞鐵粉末27.805g±0.001g置于燒杯中，加入去離子水133.3ml±1.4ml，用攪拌器攪拌5min，成：硫酸亞鐵水溶液FeSO₄·7H₂O，摩爾比為0.1mol；

⑤合成金屬鹽工作液

將分別配置的硫酸鎳水溶液、硫酸銅水溶液、硫酸鋅水溶液、硫酸亞鐵水溶液置于混合溶器中，用振蕩攪拌器均勻攪拌2min，使其混合，成：硫酸鎳+硫酸銅+硫酸鋅+硫酸亞鐵四元混合水溶液，備用；

(3)配制草酸銨沉淀液

將草酸銨25.582g±0.001g置于燒杯中，加入去離子水240ml±2.4ml，用攪拌器攪拌10min，成：草酸銨水溶液(NH₄)₂C₂O₄·H₂O，摩爾比為0.18mol；

添加分散劑聚乙烯吡咯烷酮0.670g±0.0005g，并攪拌；

(4)共沉反應

①將草酸銨水溶液置于四口燒瓶中；

②將四口燒瓶置于水浴缸中；

③將水浴缸置于電熱套上；

④將溫度計、滴液漏斗、攪拌器、出氣管依次插入四口燒瓶上；

⑤將草酸銨水溶液置于四口燒瓶內，此處分散劑聚乙烯吡咯烷酮0.670g為粉末狀，配草酸銨溶液時直接放入；

⑥開啟電熱套、加熱水浴缸及四口燒瓶中的草酸銨水溶液，溶液溫度升至50℃±2℃；

⑦滴加鎳銅鋅鐵四元水溶液

將四元水溶液置于滴加漏斗中，滴加速度10ml/min，滴加時間20min；

⑧邊加熱、邊滴加、邊攪拌，攪拌速度350r/min，使其充分混合、溶解，時間120min±10min；

⑨金屬硫酸鹽和草酸銨的濃度為0.75mol/L，金屬硫酸鹽與草酸銨的摩爾比為1∶1.2；

⑩化學反應

在草酸銨水溶液加熱狀態下，在滴加四元混合水溶液狀態下，在滴加分散劑聚乙烯吡咯烷酮狀態下，在攪拌過程中將發生化學反應，反應式如下：

式中：

(NiCuZn)Fe₂(C₂O₄)₃·6H₂O：鎳銅鋅鐵草酸鹽混合物

(5)真空抽濾

將共沉反應后的混合溶液置于布氏漏斗中，將布氏漏斗置于真空抽濾瓶上；

在布氏漏斗中置放三層中速定性濾紙，然后將共沉反應混合溶液倒入定性濾紙上；

開啟抽濾泵，廢液抽至濾瓶中，產物濾餅留置濾紙上；

(6)洗滌、過濾

將無水乙醇10ml置于漏斗中的產物濾餅上，沖洗、過濾；

洗滌、過濾重復進行5次；

(7)真空干燥

將洗滌、過濾后的產物濾餅收集于不銹鋼容器中，并置于真空干燥箱中進行干燥，真空度為1000Pa，干燥溫度為80℃±2℃，干燥時間為1440min±10min；

干燥后，得產物粉末，即：黃色、前驅體產物：鎳銅鋅鐵草酸鹽混合物；

(8)煅燒

產物粉末煅燒是在臥式高溫馬弗爐中進行；

將產物粉末置于陶瓷產物舟中；

將產物舟置于馬弗爐中，并密封；

開啟馬弗煅燒爐，溫度由20℃升至200℃，升溫速度10℃/min，在此溫度恒溫保溫120min±10min，消除微量水分和草酸鹽前驅體的結合水；

然后繼續升溫至800℃±10℃，升溫速度20℃/min，恒溫保溫120min±10min；

打開煅燒爐，取出產物舟及產物粉末；

將產物舟及產物粉末置于潔凈空氣環境中，自然冷卻至20℃±3℃，冷卻后得最終產物粉末，即：紅褐色鎳銅鋅鐵氧體粉末；

在燒結過程中將產生煅燒反應，反應式如下：

式中：(NiC_uZ_n)Fe₂?O₄：鎳銅鋅鐵氧體粉末

CO₂：二氧化碳

O：氧

(9)檢測、化驗、分析、表征

對制備的產物粉末的形貌、色澤、成分、全相組織結構、化學物理性能進行化驗、分析、表征；

用差示熱分析儀進行草酸鹽前驅體煅燒分解分析；

用振動樣品磁強計進行磁性能分析；

用透射電鏡進行粒子形貌測量；

用X射線衍射儀進行鎳銅鋅鐵氧體尖晶石物相分析；

產物形貌為：紅褐色、顆粒狀粉體，粉粒直徑為：50-80nm；飽合磁化強度：52emu/g；

(10)儲存

對制備的鎳銅鋅鐵氧體粉末置于無色透明的玻璃容器中，密閉儲存，潔凈環境，要防水、防潮、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20℃±3℃，相對濕度≤10％。