[發明專利]一種燃燒合成制備新型導電陶瓷蒸發舟的方法

有效

• 申請號: 200910073412.7
• 申請日: 2009-12-14
• 公開（公告）號: CN101723678A
• 公開（公告）日: 2010-06-09
• 發明（設計）人: 鄭永挺;赫曉東
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C04B35/622
• 分類號: C04B35/622;C04B35/64;C04B35/582;C04B35/5835
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術領域

本發明涉及一種制備新型導電陶瓷蒸發舟的方法。?

背景技術

導電蒸發舟是真空鍍膜工業的關鍵消耗材料。進口蒸發舟的使用壽命約12小時，蒸發舟作為一次性易耗品，年需求量為數百萬萬支，具有廣闊的市場前景。在金屬蒸鍍行業中，第一代蒸發舟材料是石墨，但它易被液鋁腐蝕，壽命非常短。后來在石墨表面涂覆象TiC、HfC、TaC等的保護涂層后，石墨舟的壽命也僅有幾小時。目前工業上主要應用BN-TiB₂第二代蒸發舟材料，結合BN對鋁液的耐蝕性和TiB₂的優良導電性能，具有良好的使用性能。但在極端的使用環境下，在高溫鋁液的腐蝕下，其壽命也僅十幾小時。?

AlN-BN-TiB₂是新一代蒸發舟材料。由于鋁液對氮化鋁(AlN)腐蝕極小，以AlN替代部分BN，可大幅提高復合陶瓷表面耐磨性和抗粉化性，增加抗氣氛潮濕、抗液鋁腐蝕性，還可增加材料的強度。為易于機械加工和增加抗熱震性，仍保留部分BN。AlN-BN-TiB₂陶瓷的電阻率具有正溫度系數，其耐腐蝕性對蒸發舟的使用壽命具有關鍵性的影響，可大幅提高蒸發舟的使用壽命。另外，AlN-TiB₂導電陶瓷，其具有高強度、高硬度，亦可作為耐高溫、耐磨、耐腐蝕的導電陶瓷應用于蒸發舟材料領域。?

目前工業上制備導電蒸發舟用的導電陶瓷復合材料主要采用熱壓方法制造。如將BN、TiB₂等陶瓷粉末按比例混合后，在高溫高壓下長時間熱壓燒結，獲得致密產品。該方法的優點是可以獲得高致密度的產品。工藝的難點在于，為提高產量，在壓制大尺寸塊體材料時，由于單向加壓，壓力傳遞存在一定的不均勻性，產物易產生不均勻性(各向異性)。同時該方法需要長時間的高溫高熱，耗能大，成本高；還有生產周期長，一般需要幾個小時。?

發明內容

本發明的目的是為了解決現有新型導電陶瓷蒸發舟的材料的制備方法能耗大、成本高、生產周期長，及大塊導電陶瓷蒸發舟的材料的均勻性差的問題，?本發明提供了燃燒合成制備新型導電陶瓷蒸發舟的方法。?

本發明一種燃燒合成制備新型導電陶瓷蒸發舟的方法是通過以下步驟實現的：一、將原料A經干燥處理后放入球磨罐中球磨12～24h，控制球磨速率為100～300轉/分鐘，球料質量比為3∶1，得混合粉末，其中原料A按重量份數比由20～80份的鋁粉和30～80份的二硼化鈦組成；二、將混合粉末裝入橡膠袋或乳膠袋，在8～30MPa的壓力下利用冷等靜壓成型得預制坯體，控制預制坯體的孔隙率為30～50％，然后將預制坯體放入通有循環冷卻水的密閉壓力容器中，然后充入高壓氮氣使密閉容器中施加在預制坯體上的壓力為20～500MPa，然后點火使預制坯體發生自蔓延燃燒反應，反應結束后隨爐冷卻得導電陶瓷復合材料；三、將步驟二得到的導電陶瓷材料進行切割、加工成型得到導電陶瓷蒸發舟。?

本發明步驟一中原料A在放入球磨罐球磨之前，再放入干燥處理后的原料B，原料B按重量份數由為5～60份的碳化硼和5～40份的硅粉，或者由5～60份的碳化硼和5～40份鈦粉組成，干燥處理為在60～150℃、低于1×10²Pa的真空條件下，干燥10-20h。?

本發明步驟一中在球磨之前，再向球磨罐中加入0.1～30份的稀釋劑，所述稀釋劑為陶瓷類稀釋劑和/或金屬類稀釋劑。?

本發明中稀釋劑為具有一定化學惰性的物質，在燃燒合成反應中不發生化學反應，可降低反應溫度，提高工藝的可控性，提高導電陶瓷材料的性能，進而提高最終得到的導電陶瓷蒸發舟的導電性、耐高溫鋁液腐蝕性的性能。?

本發明中作為導電相的原料A中的二硼化鈦可由其它導電良好的耐高溫材料替代，所述導電良好的耐高溫材料為TiN、TiC、TiCN、C、ZrB₂、ZrC、TiC、MoSi₂、Ni、W、Mo、Cr、Co、V、Pd、Ir、Rh、Re、Os、Ru、Hf或Ni中的一種或幾種的混合物。?

本發明采用燃燒合成-熱等靜壓方法合成新型導電陶瓷復合材料，具有能耗低、成本低、生產周期短、生產效率高的優點；還可制備得到均勻性好的大塊導電陶瓷復合材料，直徑達到200mm、長度為1000mm的大塊導電陶瓷材料。?

本發明的新型導電陶瓷復合材料中AlN相的獲得是原料中的Al與氮氣?反應生成的，反應方程式如式(1)所示。?

2Al+N₂＝2AlN????(1)?