[發明專利]常壓干燥制備纖維強韌SiO2氣凝膠復合材料的方法

有效

• 申請號: 200910073010.7
• 申請日: 2009-09-29
• 公開（公告）號: CN101671030A
• 公開（公告）日: 2010-03-17
• 發明（設計）人: 賈德昌;左軍超;段小明;楊治華;周玉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C01B33/14
• 分類號: C01B33/14
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所
• 代理人: 韓末洙

1.常壓干燥制備纖維強韌SiO₂氣凝膠復合材料的方法，其特征在于常壓干燥制備纖維強韌SiO₂氣凝膠復合材料的方法，是按下述步驟進行的：一、將正硅酸乙酯、無水乙醇、草酸和水混合后進行水解反應48～60h，其中正硅酸乙酯和水的摩爾比為1∶1，正硅酸乙酯與無水乙醇的摩爾比為1∶7，正硅酸乙酯和草酸的摩爾比為1∶9×10^-4；二、再加入水、N，N-二甲基甲酰胺和氨水，注入纖維氈中直至把纖維氈浸沒，靜置24～48h后得到纖維氈增強的凝膠復合體；三、將步驟二制備的纖維氈增強的凝膠復合體在20～60℃干燥箱內放置2～6h后，然后置于體積濃度為80％乙醇的水溶液中，在40～60℃條件下老化處理12～24h，再置于體積比為1∶5正硅酸乙酯和乙醇混合液中，在40～60℃條件下老化處理12～24h；四、將經老化處理后的纖維氈增強的SiO₂凝膠復合體放入異丙醇中進行溶劑置換4～8h，然后放入體積比為1～4∶5的異丙醇和正己烷混合液中進行溶劑置換1～5次，再放入正己烷中進行溶劑置換4～8h，然后用體積比為1∶1～50三甲基氯硅烷和正己烷混合液進行表面修飾至完全透明，再用體積比為1∶1～50異丙醇和正己烷混合液清洗4～8h，再用正己烷清洗4～8h；五、將經步驟四處理后的凝膠在40～80℃條件下干燥6～10h，獲得纖維氈增強的SiO₂凝膠復合材料；其中步驟二所述的水和步驟一所述的正硅酸乙酯的摩爾比為3∶1，步驟二所述的N，N-二甲基甲酰胺和步驟一所述的正硅酸乙酯的摩爾比為0.8∶1，步驟二所述的氨水和步驟一所述的正硅酸乙酯的摩爾比為4×10^-3∶1。

2.根據權利要求1所述的常壓干燥制備纖維強韌SiO₂氣凝膠復合材料的方法，其特征在于纖維氈為短石英纖維氈、連續石英纖維氈、高硅氧纖維氈或碳纖維氈。

3.根據權利要求1或2所述的常壓干燥制備纖維強韌SiO₂氣凝膠復合材料的方法，其特征在于步驟三中所述的干燥溫度為30～50℃。

4.根據權利要求1或2所述的常壓干燥制備纖維強韌SiO₂氣凝膠復合材料的方法，其特征在于步驟三中所述的干燥溫度為40℃。

5.根據權利要求3所述的常壓干燥制備纖維強韌SiO₂氣凝膠復合材料的方法，其特征在于步驟三中在乙醇的水溶液中老化溫度為45～55℃。?

6.根據權利要求3所述的常壓干燥制備纖維強韌SiO₂氣凝膠復合材料的方法，其特征在于步驟三中在乙醇的水溶液中老化溫度為50℃。

7.根據權利要求1、2、5或6所述的常壓干燥制備纖維強韌SiO₂氣凝膠復合材料的方法，其特征在于步驟三中在正硅酸乙酯和乙醇混合液中老化溫度為45～55℃。

8.根據權利要求1、2、5或6所述的常壓干燥制備纖維強韌SiO₂氣凝膠復合材料的方法，其特征在于步驟三中在正硅酸乙酯和乙醇混合液中老化溫度為50℃。

9.根據權利要求7所述的常壓干燥制備纖維強韌SiO₂氣凝膠復合材料的方法，其特征在于步驟五中所述的干燥溫度為50～70℃。

10.根據權利要求7所述的常壓干燥制備纖維強韌SiO₂氣凝膠復合材料的方法，其特征在于步驟五中所述的干燥溫度為55～65℃。?