[發明專利]一種兩性殼聚糖的制備方法無效
| 申請號: | 200910072755.1 | 申請日: | 2009-08-24 |
| 公開(公告)號: | CN101649006A | 公開(公告)日: | 2010-02-17 |
| 發明(設計)人: | 查瑞濤;潘泉利;劉傳海;陳玉香 | 申請(專利權)人: | 牡丹江恒豐紙業股份有限公司 |
| 主分類號: | C08B37/08 | 分類號: | C08B37/08 |
| 代理公司: | 牡丹江市丹江專利事務所 | 代理人: | 張雨紅 |
| 地址: | 157013黑龍*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 兩性 聚糖 制備 方法 | ||
1、一種兩性殼聚糖的制備方法,其特征在于,它是按以下步驟進行:
(1)、殼聚糖的羧基化:將殼聚糖溶于酸溶液中,在攪拌下加入環狀酸酐的丙酮溶液,于60~90℃反應1~4h;反應結束后過濾,濾餅用醇類溶劑浸泡2~7h,過濾后將沉淀物溶于蒸餾水中,用3~5倍體積的丙酮沉淀,沉淀物再依次用醇類溶劑和丙酮洗滌,干燥后得羧基化改性殼聚糖;
(2)、羧基化殼聚糖的季銨化:將羧基化改性殼聚糖溶于堿溶液中,在攪拌下加入陽離子醚化劑的水溶液,于60~100℃反應8~12h;反應結束后將反應混合液緩慢加入丙酮中沉淀;過濾,濾餅用醇類溶劑浸泡3~5h,過濾后將沉淀物干燥,得兩性殼聚糖。
2、如權利要求1所述的兩性殼聚糖的制備方法,其特征在于,所述殼聚糖的分子量為1000~3000000,脫乙酰度為50-99%。
3、如權利要求1所述的兩性殼聚糖的制備方法,其特征在于,所述環狀酸酐為丁二酸酐、戊二酸酐、順丁烯二酸酐和鄰苯二甲酸酐中的一種或幾種。
4、如權利要求1所述的兩性殼聚糖的制備方法,其特征在于,所述殼聚糖的羧基化步驟中,殼聚糖∶環狀酸酐為172∶0.05~0.45,m/n。
5、如權利要求1所述的兩性殼聚糖的制備方法,其特征在于,所述醇類溶劑為乙醇、甲醇、異丙醇、叔丁醇中的一種或幾種。
6、如權利要求1所述的兩性殼聚糖的制備方法,其特征在于,所述酸為甲酸、乙酸、鹽酸中的一種或幾種,pH值為2~5。
7、如權利要求1所述的兩性殼聚糖的制備方法,其特征在于,所述羧基化殼聚糖的季銨化步驟中,堿溶液為KOH水溶液或NaOH水溶液的一種或其混合物,pH值為8~13。
8、如權利要求1所述的兩性殼聚糖的制備方法,其特征在于,所述陽離子醚化劑為2,3-環氧丙基三甲基氯化銨和3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨中的一種或其混合物。
9、如權利要求1所述的兩性殼聚糖的制備方法,其特征在于,所述羧基化殼聚糖∶陽離子醚化劑為172∶0.05~0.45,m/n。
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