[發明專利]一種同時測定中藥刺五加中砷和銻的方法

無效

• 申請號: 200910072735.4
• 申請日: 2009-08-26
• 公開（公告）號: CN101813626A
• 公開（公告）日: 2010-08-25
• 發明（設計）人: 侯海鷗;劉春濤;范乃英
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N1/44
• 代理公司: 哈爾濱東方專利事務所 23118
• 代理人: 陳曉光

1.一種同時測定中藥刺五加中砷和銻的方法，其特征是：準確稱取刺五加植株或刺五加系列產品的待測試樣，置于微波消解內罐中，加入消解液為液硝酸和過氧化氫的混合液，體積比為5:1，放入外罐并封蓋，置于微波消解系統消解，微波消解采用梯度升壓方式：在0MPa壓力下消解3?min，1.0MPa壓力下消解3?min，在1.5MPa壓力下消解5?min；冷卻，定容至預先加有2.0mL鹽酸、2.0mL硫脲的25mL具塞比色管中；通過氫化物發生-原子熒光法測定；以及

繪制砷、銻工作曲線：先將砷標準液GBW(E)080390稀釋10倍，移取1.0mL稀釋后的砷標準液和1.0mL銻標準液GBW(E)080545于100mL容量瓶中，預先加入10mL?HCl，用超純水定容，此為10μg?mL^-1砷、銻混合標準儲備液，取此溶液逐級稀釋至0.1μg?mL^-1，制成砷銻混合標準使用液，分別吸取0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、5.0mL砷銻混合標準使用液，定容至50mL比色管中，比色管中預先加入5.0mL?HCl、10.0mL硫脲，得到濃度為0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0?μg?L^-1砷銻混合標準溶液。

2.權利要求1所述的同時測定中藥刺五加中砷和銻的方法，其特征是：所述的砷、銻工作標準曲線的線性范圍、檢出限、定量限：元素As的線性范圍/ng?mL^-1為0~100，檢出限/ng?mL^-1為0.068，定量限/ng?g^-1為17.03，元素Sb的線性范圍/ng?mL^-1為0~100，檢出限/ng?mL^-1為0.155，定量限/ng?g^-1為44.82。

3.權利要求1或2所述的同時測定中藥刺五加中砷和銻的方法，其特征是：所述的原子熒光法測定中所用儀器的工作條件：

對于元素As：負高壓為240V，燈電流/輔助燈電流為60mA/0mA，原子化器高度的數值為7mm，原子化器溫度為室溫，載氣流量為600mL?min^-1，讀數時間/s的數值為19.0，延時時間/s為2.0；以及

對于元素Sb：負高壓為260V，燈電流/輔助燈電流為60mA/20mA，原子化器高度為7mm，原子化器溫度為室溫，載氣流量為800mL?min^-1，讀數時間/s的數值為23.0，延時時間/s為2.0。